Роданидный комплекс - молибден
Cтраница 2
На рис. 13 приведена зависимость погашения роданидного комплекса молибдена от количества прибавленного роданида калия. Как видно из графика, с увеличением количества роданида калия погашение возрастает до некоторого предела, за которым избыток реактива больше не влияет. Другие реактивы могут вести себя иначе, добавление избытка их приводит к уменьшению погашения. Следовательно, если количества добавляемых реактивов не будут строго нормироваться, то могут происходить отклонения от основного закона колориметрии. [16]
 |
Кривые поглощения света рода-нидным комплексом молибдена. [17] |
При этом 10 мл неводного раствора извлекают роданидный комплекс молибдена из 50 мл водного раствора. [18]
В 1863 г. Браун [1] показал, что окрашенный роданидный комплекс молибдена, образующийся при восстановлении молибденовой кислоты цинком в присутствии роданид-ионов, экстрагируется диэтиловым эфиром. Этот прием, с использованием SnCl2 в качестве восстановителя, позднее [2] был использован для обнаружения молибдена в минералах. Интересно, что роданидный метод определения молибдена, включающий операцию экстракции, и до сих пор является едва ли не самым распространенным и надежным методом определения этого элемента. [19]
В последнее время используют образование смешаннолиганд-ных комплексов, причем устойчивость роданидного комплекса молибдена увеличивается в присутствии другого лиганда. [20]
Патровский [13] и другие исследователи 114) отделяли рений от молибдена, экстрагируя роданидный комплекс молибдена эфиром. [21]
Ионы Fe3 [118-121], Cu2 [120; 121] и нитрат-ионы [122] повышают интенсивность окраски растворов роданидных комплексов молибдена. [22]
Нииф и Деге [ 31а ] определяют примесь вольфрама в молибдене путем экстракции роданидного комплекса молибдена в присутствии тиогликолевой кислоты, а затем экстрагируют роданидный комплекс вольфрама после добавления TiCl3 в качестве восстановителя. [23]
В делительную воронку помещают 125 мл 5 % - ного раствора карбоната натрия и добавляют известное ( 0 005 - 0 5мг) количество МоО3 ( в виде молибдата аммония) и 25 мл соляной кислоты, перемешивают вращательными движениями для удаления двуокиси углерода, охлаждают под краном и получают раствор окрашенных роданидных комплексов молибдена так, как это было уже описано. [24]
Метод основан на цветной реакции молибдена с роданидом в кислом растворе в присутствии восстановителя. Окрашенный роданидный комплекс молибдена экстрагируется органическим растворителем. В описанных ниже условиях метод специфичен для молибдена. [25]
Мешающее действие молибдена устраняется введением солянокислого гидроксил-амина. Окраска роданидного комплекса молибдена при этом исчезает, а рения остается без изменения. При помощи этой реакции возможно определение до 0 02 мкг Re в капле насыщенного раствора молибдата аммония. Идентификации рения не мешают все элементы III и IV аналитических групп, а также серебро и ртуть. Для обнаружения рения в присутствии солей вольфрама следует добавлять Н3Р04, но чувствительность реакции уменьшается. [26]
В кислом растворе в присутствии восстановителей, как, например, хлорида олова ( II), роданид с молибденом образует янтарно-или оранжево-желтую окраску. Окрашенное соединение - роданидный комплекс молибдена ( V) 3 - извлекается такими растворителями, как, например, этиловый эфир, бутилацетат или циклогексанол. [27]
В кислом растворе в присутствии соответствующих восстановителей, например хлорида олова ( II), роданид образует с молибденом янтарно - или оранжево-желтую окраску. Окрашенное соединение - роданидный комплекс молибдена ( V) можно извлекать эфирами, спиртами и кетонами; растворителями, не содержащими кислорода, молибден не экстрагируется. [28]
Роданидный метод имеет существенные недостатки. Устойчивость и интенсивность окраски роданидных комплексов молибдена зависит от очень многих факторов [102], и надежные результаты для молибдена могут быть получены только при соблюдении определенных условий. [29]
Роданидный комплекс молибдена ( V) окрашен в оранжево-желтый цвет. Содержание молибдена определяют либо по светопогло-щению водного раствора, либо путем экстракции роданидного комплекса молибдена органическими растворителями и измерения оптической плотности полученного раствора. [30]
Страницы: 1 2 3