Cтраница 1
Циркониевый комплекс реагирует с триметиламином, образуя летучий комплекс Н2г ( ВН4) ( я - С5Н5) 2 и, очевидно, полимерный продукт [ H2Zr ( n - C5H5) 2 ] re в зависимости от количества взятого амина [12]; гафниевый аналог реагирует подобным же образом. [1]
Наиболее прочным является циркониевый комплекс. [2]
Однако преимущество применения циркониевого комплекса состоит в том, что с цирконием определение фторида можно проводить в более кислой среде. [3]
Так как фторид и циркониевый комплекс реагируют не в строго определенном стехиомегрическом соотношении, для достижения воспроизводимых результатов анализа необходимо контролировать условия его проведения. Концентрацию фторида измеряют по уменьшению светопоглощения циркониевого комплекса при 540 нм. [4]
Метод основан на ослаблении интенсивности окраски раствора циркониевого комплекса при действии ионов фтора. [5]
В этих условиях в присутствии перекиси водорода оптическая плотность циркониевого комплекса уменьшается в шесть раз, гафниевого - в 1 6 раза. При анализе в одной аликвотной части раствора ( 20 - 50 мкг Zr Hf) спектрофотометрически определяют общую концентрацию Zr и Hf в отсутствие Н2О2, в другую часть раствора добавляют 0 5 мл 35 % - ной перекиси водорода и фотометрируют при 535 нм. Содержание гафния находят по калибровочному графику. [6]
Фиолетово-красное соединение с гафнием разрушается при высокой кислотности раствора, в то время как циркониевый комплекс в этих условиях устойчив. [7]
При добавлении к окрашенному раствору 1 - 2 капли 1 % - ного раствора перекиси водорода окраска комплекса не исчезает, что отличает циркониевый комплекс от ториевого и висмутового. [8]
![]() |
Изотерма расслаивания и кристаллизации в системе гексанитроцирконат диантипи-рилметана - динитрат дианти-пирилметана - хлороформ при 20 С. [9] |
Как видно из рис. 2, изотерма растворимости тройной системы относится к эвтоническому типу, ее особенностью является наличие области расслоения в двойной системе хлороформ - циркониевый комплекс ДАМ. Третий компонент - динитрат ДАМ - играет роль гомогенизатора, причем гомогенизирующая способность его выражена довольно сильно, поэтому область расслаивания невелика. Она начинается со стороны двойной расслаивающейся системы хлороформ - гексанитроцирконат ДАМ и ограничена двумя ветвями бинодальной кривой l k и lzk, которые взаимно переходят друг в друга в критической точке. [10]
![]() |
Изотерма расслаивания и кристаллизации в системе гексанитроцирконат диантипи-рилметана - динитрат дианти-пирилметана - хлороформ при 20 С. [11] |
Как видно из рис. 2, изотерма растворимости тройной системы относится к эвтоническому типу, ее особенностью является наличие области расслоения в двойной системе хлороформ - циркониевый комплекс ДАМ. Третий компонент - динитрат ДАМ - играет роль гомогенизатора, причем гомогенизирующая способность его выражена довольно сильно, поэтому область расслаивания невелика. Она начинается со стороны двойной расслаивающейся системы хлороформ - гексанитроцирконат ДАМ и ограничена двумя ветвями бинодальной кривой I1k и lzk, которые взаимно переходят друг в друга в критической точке. [12]
Реагент образует с цирконием ( гафнием) в растворе 0 5 - 1 М по НС1 окрашенное комплексное соединение. Максимальное светопоглощение циркониевого комплекса наблюдается при длине волны 640 им, а реагента - при длине волны 560 нм. По сравнению с арсе-назо III сульфохлорфенол С дает более избирательную реакцию с цирконием в присутствии таких элементов, как торий, уран, РЗЭ. [13]
Так как фторид и циркониевый комплекс реагируют не в строго определенном стехиомегрическом соотношении, для достижения воспроизводимых результатов анализа необходимо контролировать условия его проведения. Концентрацию фторида измеряют по уменьшению светопоглощения циркониевого комплекса при 540 нм. [14]
Для флуоресцентного определения циркония в рудах предложен и 3-оксифлавон. Сам реактив флуоресцирует зеленым светом, его циркониевый комплекс - синим, поэтому при измерении яркости свечения растворов используют синий светофильтр. [15]