Cтраница 2
Оптические свойства начальных и конечных продуктов реакции следующие: цирконий-мориновый комплекс при облучении ультрафиолетовыми лучами с длиной волны 365 ммк обнаруживает яркую зеленую люминесценцию; интенсивность свечения цирконий-моринового комплекса возрастает с увеличением кислотности раствора. Морин обладает собственным свечением, резко отличным от свечения циркониевого комплекса. Это позволяет полностью элиминировать свечение морина соответствующим подбором светофильтра. Комплексный ион [ ZrF3 ] - не обнаруживает свечения. [16]
Малые содержания ионов циркония определяются по гашению люминесценции цирконий-моринового комплекса в результате взаимодействия с ионами фтора. Морин обладает собственным свечением, резко отличным от свечения циркониевого комплекса. Это позволяет полностью исключить свечение морина соответствующим подбором светофильтра. Комплексный ион фтора с ионом циркония не обнаруживает свечения. [17]
Рекомендованы быстрые методы определения фтористого водорода и фтористоводородной кислоты. В книге Strafford, Strouts, Stubbing описан индикаторный метод, основанный на обесцвечивании ионом фтора циркониевого комплекса с п-диметиламинобензоларсоновой кислотой. Реакция протекает на бумаге. Метод позволяет при отборе 1 л воздуха определить 1 мг / м3 фтористого водорода. [18]
Осадок взбалтывают с несколькими каплями воды я переносят на мишень. Пробирку несколько раз промывают водой и переносят ее на ту же мишень. Жидкость упаривают досуха, затем разлагают нитрат аммония и циркониевый комплекс при осторожном нагревании. Мишень прокаливают я плутоний определяют радиометрически. [19]
Он образует с цирконием окрашенный в желто-красный цвет комплекс, устойчивый в сравнительно кислой среде. Определению циркония мешают Fe3 и MoVI, которые также образуют с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Их влияние устраняется предварительным восстановлением Fe3 и MoVI до Fe2 и Mov аскорбиновой кислотой. Однако в присутствии большого количества железа окраска циркониевого комплекса неустойчива. [20]
Осадок взбалтывают с несколькими каплями воды и переносят на мишень из нержавеющей стали. Пробирку несколько раз промывают водой и переносят ее на ту же мишень. Избыток азотной кислоты нейтрализуют концентрированным раствором аммиака. Жидкость упаривают досуха, затем, осторожно нагревая, разлагают нитрат аммония и циркониевый комплекс. Мишень прокаливают и просчитывают на альфа-счетчике. [21]
Осадок взбалтывают с несколькими каплями воды и переносят на мишень из нержавеющей стали. Пробирку несколько раз промывают водой и переносят ее на ту же мишень. Избыток азотной кислоты нейтрализуют концентрированным раствором аммиака. Жидкость упаривают досуха, затем, осторожно нагревая, разлагают нитрат аммония и циркониевый комплекс. Мишень прокаливают и просчитывают на альфа-счетчике. [22]
Отбирают две аликвотные части, которые содержат - 50 мкг Zr ( IV), в мерные колбы вместимостью 50 мл и разбавляют до объема - 20 мл. К аликвоту, который будет раствором сравнения, добавляют 0 2 мл 0 05 М раствора ЭДТА; в обе колбы добавляют по 1 мл 0 1 % - ного раствора ксиленолового оранжевого и разбавляют водой до метки. Через 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность при 536 нм в кювете 3 - 4 см. Методика позволяет определять до 0 02 % Zr в ниобии. Избыток до 0 05 мл 30 % - ной Н202 не влияет на окраску циркониевого комплекса. [23]