Cтраница 3
Воздушную сухую навеску около 400 мг помещают в тигель Путча, смачивают 80 Ь - ным этиловым спиртом с 0 001 н hbSO4 и оставляют на 1 час для набухания. Затем промывают навеску нейтральным 80 о-ным спиртом, ацетоном и смесью спирта с эфиром. Осадок подсушивают на фильтре. Данная операция позволяет удалять из исследуемого материала хлориды, свободные пурины, красящие вещества, а также большую часть липоидных соединений. Осадок с фильтра количественно переносят в колбу, добавляют 10 мл 1 к серной кислоты и осторожно перемешивают. Колбу соединяют с воздушным холодильником и помещают в кипящую водяную баню на 1 час. После гидролиза содержимое колбы охлаждают и отфильтровывают на воронке с пористой пластинкой под вакуумом. К 5 мл гидролизата добавляют 1 мл 0 5 н раствора AgNO, ( на холоду), тщательно перемешивают и оставляют в холодильнике на 1 час. При этом осаждается серебряный комплекс пуринов. Пуриновый комплекс отделяют центрифугированием. Осадок подвергают двухкратной промывке насыщенным раствором Ag2SO4 в 0 01 н серной кислоте. При этом особое внимание уделяют полноте удаления центрифугата при последней промывке осадка. Осадок растворяют в 0 4 мл 1 н соляной кислоты и выдерживают в течение 1 часа при температуре 15 - 20 С. После растворения осадок хлористого серебра удаляют центрифугированием. Раствор, содержащий сумму пуринов, подвергают спектрофотометрированию. [31]