Комплексоната - цинк
Cтраница 2
К 200 мл воды прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора с рН 10, эриохром черный Т и титруют 0.01 М раствором комплексона III до синей окраски. Затем добавляют анализируемый раствор и сразу же титруют раствором, 0 01 М по комплексону III и 0 05 М по комплексонату цинка до синей окраски, После достижения эквивалентной точки синяя окраска медленно переходит в красную. [16]
 |
Концентрационная зависимость кальция. [17] |
Так же можно определять кальций и в присутствии малых количеств бария, который удаляют из раствора осаждением в виде сульфата бария. Определение проводят следующим образом: к 10 мл испытуемого раствора, в котором концентрация кальция соответствует примерно 0 005 М, прибавляют 5 мл комплексоната цинка и умеренно подщелачивают аммиаком. После разбавления до 40 мл барий осаждают 0 2 М раствором сульфата аммония, добавляя его по каплям. По охлаждении раствор фильтруют и осадок на фильтре промывают горячей водой. Доводят объем раствора до метки и полярографируют. Аналогичным образом проводят глухой опыт. Этот способ не пригоден для определения кальция в присутствии стронция. Сульфат стронция более растворим, чем сульфат бария, кроме того, комплексо-нат стронция более прочен, чем комплексрнат бария, так что даже небольшое содержание стронция приводит к получению повышенных результатов при определении кальция. [18]
Однако такой способ не позволяет устранять влияния фосфатов [623], эквивалентная точка оказывается нерезкой и получаются неточные данные. Комплексонат цинка, как и комплексен III, растворяет фосфаты магния и кальция; при комнатной температуре растворение заканчивается за несколько минут. [19]
Осаждение фосфата кальция мешает прямому титрованию кальция раствором ЭДТА. Было предложено проводить титрование раствором, содержащим комплексонат цинка и избыток комплексона. В конце титрования появление избытка ЭДТА изменяет цвет индикатора от красного ( какой он имеет в присутствии цинка) к синему. [20]
Комплексонаты MgY2 - и ZnY2 - в виде 0 1 М растворов применяют при титрованиях методом вытеснения. В продаже имеется натриевая соль Na2MgY - 4H2O, которую, если она достаточно чиста, можно непосредственно применять в твердом состоянии. ЭДТА переходит в синий, а при добавлении одной капли 0 01 М раствора MgSO4 - в красный. Аналогичная натриевая соль комплексоната цинка Na2ZnY - 4H2O, для проверки ее чистоты - подвергается такой же процедуре. [21]
К слабокислому раствору прибавляют в избытке комплексонат цинка и нейтрализуют разбавленным раствором аммиака в присутствии незначительного количества метилового красного. На каждый миллилитр раствора прибавляют 1 - 2 капли буферного раствора и эриохром черный Т до появления отчетливой красной окраски. Титруют до появления синей окраски. К другой порции того же раствора соли цинка прибавляют такое же количество комплексона, какое было израсходовано на титрование, но без добавления буферного раствора и индикатора. Полученный таким способом раствор применяется при титровании в малых количествах. Раствор комплексоната цинка можно также получить непосредственно перед титрованием; для этого к небольшому объему воды прибавляют кристаллик соли цикка, буферный раствор и титруют комплексоном. В полученный раствор вносят пипеткой исследуемый раствор и снова титруют комплексоном. [22]
Страницы: 1 2