Cтраница 4
![]() |
Эксклюзионная хроматография сырой нефти. [46] |
Хроматограмма снимается при комнатной температуре, так что компоненты образца не деструктируются, и имеет высокую воспроизводимость. Кроме того, такой анализ легко выполнить со стандартным оборудованием. [47]
После выбора растворителей, дающих нужные значения k компонентов образца, дальнейшее улучшение разделения достигается подбором более селективного растворителя из числа растворителей ( одно - или двухкомпо-нентных), обладающих необходимой элюирующей силой. Наибольшие изменения селективности подвижной фазы достигаются в том случае, когда изменяется тип межмолекулярных взаимодействий между растворителем и образцом. Так, замена метанола изопропанолом приведет к небольшим изменениям во взаимодействии молекул образца с растворителем и к небольшим изменениям в селективности растворителя, так как оба эти вещества являются донорными растворителями. [48]
После выбора растворителей, дающих нужные значения k компонентов образца, дальнейшее улучшение разделения достигается подбором более селективного растворителя из числа растворителей ( одно - или двухкомпо-нентных), обладающих необходимой элюирующей силой. Наибольшие изменения селективности подвижной фазы достигаются в том случае, когда изменяется тип межмолекулярных взаимодействий между растворителем и образцом. Так, замена метанола изопропанолом приведет к небольшим изменениям во взаимодействии молекул образца с растворителем и к небольшим изменениям в селективности растворителя, так как оба эти вещества являются донорными растворителями. [49]
![]() |
Приведение силикагеля к активности 0 25 дезактивацией. [50] |
Селективность разделения в ЖАХ является следствием межмолекулярных взаимодействий компонентов разделяемого образца и подвижной фазы с адсорбентом, а также взаимодействий между молекулами образца и молекулами подвижной фазы. В случае группового разделения очень сложных по составу образцов ( например, нефтепродукты) возникает необходимость учитывать межмолекулярные взаимодействия между различными молекулами образца. [51]
![]() |
Приведение силикагеля к активности ОД5 дезактивацией. [52] |
Селективность разделения в ЖАХ является следствием межмолекулярных взаимодействий компонентов разделяемого образца и подвижной фазы с адсорбентом, а также взаимодействий между молекулами образца и молекулами подвижной фазы. В случае группового разделения очень сложных по составу образцов ( например, нефтепродукты) возникает необходимость учитывать межмолекулярные взаимодействия между различными молекулами образца. Таким образом, изменяя природу подвижной фазы, т.е. изменяя взаимодействие образец - подвижная фаза, можно в широких пределах влиять на селективность разделения. [53]
Если программа оказывается оптимизированной таким образом, что все компоненты образца элюируются в оптимальных условиях, то вторичные параметры можно использовать для оптимизации селективности разделения. Однако изменение вторичных параметров может привести к необходимости реоптими-зации основных параметров. Например, если при программировании температуры в ГХ селективность оказывается недостаточной, то для улучшения разделения можно выбрать другую неподвижную фазу. Однако параметры оптимизированной программы не могут быть перенесены без изменений на колонку с другой неподвижной фазой. Для оптимизации температурной программы применительно к этой новой неподвижной фазе может потребоваться по крайней мере еще один дополнительный эксперимент. [54]
Аналогично SPAN не пропускает сопоставленную цепочку литер, если компоненты образца, отличные от SPAN, сопоставить не удалось. [55]
Хроматографическое разделение возможно только в том случае, если компоненты образца будут растворяться в подвижной фазе и будут взаимодействовать с неподвижной фазой. В основе этого взаимодействия лежат сорбционные процессы, а именно процессы абсорбции или адсорбции и обратные им процессы десорбции. Чем больше сродство компонентов пробы к неподвижной фазе и чем меньше к подвижной, тем медленнее они будут двигаться по колонке и тем дольше в ней удерживаться. [56]
Изменение критерия оптимизации, позволяющее достигнуть оптимального разделения пиков компонентов образца и сигнала растворителя. Этот последний метод, имеющий непосредственное отношение к теме данной главы, в литературе пока широко не обсуждался. [58]
В-четвертых, расход растворителя в ТСХ мал, так как компоненты образца мигрируют только на небольшое расстояние вдоль хроматографического слоя, а не элюируются полностью с пластинки. Более того, разделению способствует, хотя потенциально элюирозание ограниченно, уменьшение скорости подвижной фазы по мере ее продвижения вверх по пластинке против сил тяжести. [59]
Вследствие взаимодействия между растворенным веществом и растворителем растворитель селективно удерживает компоненты образца. [60]