Компонент - элюент
Cтраница 2
Тогда в соответствии с законами вытесни-тельной хроматографии для / - того компонента создадутся условия обострения переднего и заднего фронтов и / - тый компонент сожмется в узкую зону на границе между 2 - й и 3 - й зонами элюента. При этом совершенно не обязательно, чтобы все другие компоненты разделяемой смеси, RJ которых меньше Rfj, также вытеснялись 3 - м компонентом элюента. [16]
 |
Хроматография ДНФ-производных аминов и аминокислот при фронтальном разделении многокомпонентного элюента. [17] |
Тогда в соответствии с законами вытесни-тельной хроматографии для / - того компонента создадутся условия обострения переднего и заднего фронтов и / - тый компонент сожмется в узкую зону на границе между 2 - й и 3 - й зонами элюента. При этом совершенно не обязательно, чтобы все другие компоненты разделяемой смеси, RJ которых меньше Д, также вытеснялись 3 - м компонентом элюента. [18]
Полученную эмульсию центрифугируют, водный слой отбрасывают. Органический слой осушают, выпаривают досуха. Остаток растворяют в известном объеме элюента или компонента элюента. [19]
Полученную смесь в течение определенного времени встряхивают, образовавшуюся эмульсию центрифугируют до расслоения. Органический слой осушают, выпаривают досуха. Остаток растворяют в известном объеме элюента или компонента элюента. [20]
Специфика жидкостного хроматографа состоит в том, что анализируемая проба вводится в хроматограф в виде раствора. Лучшим, а часто единственным вариантом является растворение пробы в элюенте или в каком-либо компоненте элюента. Жидкая проба, как правило, растворяется в элюенте или компонентах элюента; если же проба находится в твердом виде, в виде коллоидного раствора или эмульсии, то анализируемое вещество в смеси с другими веществами приходится каким-либо образом извлекать из образца и часто - концентрировать. [21]
В сравнении с совершенно очевидной концепцией хиральной ГХ, где разделение энантиомеров осуществляется в результате взаимодействия с хиральной неподвижной фазой, концепция хиральной ЖХ является более сложной. Здесь возможны две принципиально различные ситуации в зависимости от того, обусловлена ли энантиодифференциация хиральным распознаванием неподвижной фазы или же хиральным компонентом подвижной фазы, образующим диастереомерные комплексы непосредственно в процессе хро-матографического разделения. В последнем случае, однако, реальный механизм разделения зависит от относительного сродства хиральных компонентов элюента к неподвижной фазе и разделяемому соединению соответственно. В одном из предельных вариантов хиральные компоненты подвижной фазы могут сильно сорбироваться на неподвижной фазе, превращая ее тем самым в ХНФ, и процесс разделения может рассматриваться как хиральное распознавание ХНФ, полученной таким образом. В другом предельном варианте хиральные компоненты элюента имеют значительно меньшее сродство к неподвижной фазе, нежели к разделяемому соединению. Это означает, что в подвижной фазе образуются диастереомерные комплексы и их разделение осуществляется как разделение диастереомеров обычной ЖХ. Между этими двумя предельными случаями возможен самый широкий спектр промежуточных ситуаций, зависящих от того, где образуется диастереомерный комплекс - на поверхности подвижной фазы, или же в подвижной фазе, или там и там. [22]
После злюирования менее удерживаемого элемента оптимальную концентрацию элюента для выделения более удерживаемого элемента легко выбрать в области наиболее высоких значений Rf. Когда по каким-либо причинам состав элюента необходимо изменить, например заменить соляную кислоту на азотную, то иногда сталкиваются с неожиданно высоким удерживанием или появлением хвостов, поскольку обычно / / - спектры получают в отсутствие каких-либо посторонних по отношению к исследуемой системе компонентов. В то же время в колонке могут оставаться следы первого элюента или элемент может удерживаться колонкой в результате образования особо устойчивых смешанных комплексов, содержащих компоненты первого элюента. На практике, однако, с этим приходится встречаться редко. [23]
Среди допущений, лежащих в основе вывода соотношения (1.54), необходимо отметить следующие. Определяемый коэффициент распределения остается постоянным в пределах исследуемых концентраций сорбата, что предполагает использование малых проб. Молекулы сорбата должны быть все время отличимы от молекул, входящих в состав элюента, что обусловливает необходимость использования в качестве сорбатов веществ, не являющихся компонентами элюента или веществ, меченных радиоактивными изотопами. Кроме того, величины 2jov) должны быть получены в условиях, когда в неподвижной жидкости присутствуют растворенные молекулы других компонентов элюента. [24]
Если проба не растворяется в элюенте, то пробу измельчают, заливают растворителем, в котором хорошо растворяется анализируемое вещество; колбу со взвесью помещают в ультразвуковую ванну и включают на определенное время. Такой прием называют УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ. Обработанную ультразвуком взвесь фильтруют, осадок отбрасывают, а отфильтрованную жидкость упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в известном объеме элюента или компонента элюента. [25]
В сравнении с совершенно очевидной концепцией хиральной ГХ, где разделение энантиомеров осуществляется в результате взаимодействия с хиральной неподвижной фазой, концепция хиральной ЖХ является более сложной. Здесь возможны две принципиально различные ситуации в зависимости от того, обусловлена ли энантиодифференциация хиральным распознаванием неподвижной фазы или же хиральным компонентом подвижной фазы, образующим диастереомерные комплексы непосредственно в процессе хро-матографического разделения. В последнем случае, однако, реальный механизм разделения зависит от относительного сродства хиральных компонентов элюента к неподвижной фазе и разделяемому соединению соответственно. В одном из предельных вариантов хиральные компоненты подвижной фазы могут сильно сорбироваться на неподвижной фазе, превращая ее тем самым в ХНФ, и процесс разделения может рассматриваться как хиральное распознавание ХНФ, полученной таким образом. В другом предельном варианте хиральные компоненты элюента имеют значительно меньшее сродство к неподвижной фазе, нежели к разделяемому соединению. Это означает, что в подвижной фазе образуются диастереомерные комплексы и их разделение осуществляется как разделение диастереомеров обычной ЖХ. Между этими двумя предельными случаями возможен самый широкий спектр промежуточных ситуаций, зависящих от того, где образуется диастереомерный комплекс - на поверхности подвижной фазы, или же в подвижной фазе, или там и там. [26]
Страницы: 1 2