Cтраница 2
К фильтрату и промывным водам приливают серную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку. [16]
По окончании сочетания в раствор вводят разбавленную серную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку. [17]
По окончании реакции в массу вливают 120 мл 30-процентной соляной кислоты так, чтобы конго-бумажка показала кислую реакцию, и охлаждают смесь до комнатной температуры. Выкристаллизовавшийся солянокислый фенилгидразин отфильтровывают. [18]
В 250 мл раствора А вливают несколько миллилитров соляной кислоты до кислой реакции на конго-бумажку. Раствор в ледяной бане охлаждают примерно до 5 и добавляют к нему 5 г химически чистого бикарбоната натрия. Затем добавляют еще 4 мл этого же раствора йода. Если йод в избытке, раствор осторожно подкисляют 10-процентной соляной кислотой до кислой реакции на конго-бумажку. [19]
Маточник от 1 8-нафтиламинсульфокислоты нагревают до 70, подкисляют 20-процентной серной кислотой до слабо-фиолетового окрашивания конго-бумажки. Осадок 1 5-нафтиламинсульфокислоты отфильтровывают, промывают и сушат на воздухе. [20]
По удалении SO2 массу разбавляют водой и фильтруют; осадок промывают до исчезновения кислой реакции на конго-бумажку. [21]
Окисление считают оконченным, если проба реакционной массы, подкисленная соляной кислотой до кислой реакции на конго-бумажку, дает прозрачный раствор; при охлаждении раствора выпадают красные пластинчатые кристаллы. [22]
Контролируя процесс нитрозирования, добиваются того, чтобы йодкрахмальная бумажка показывала небольшой избыток азотистой кислоты, а конго-бумажка - кислую реакцию. [23]
После сочетания в раствор осторожно вносят 10 - 15 мл концентрированной соляной кислоты до кислой реакции на конго-бумажку. [24]
Когда вольют весь диэзораствор, в реакционную массу 1 час добавляют небольшими порциями соду - столько, чтобы конго-бумажка перестала показывать кислую реакцию, а лакмус еще показывал бы слабокислую реакцию. Смесь размешивают 1 - 2 часа и оставляют на ночь. На следующий день определяют конец сочетания. Реакцию считают оконченной, если в вытеке пробы с ж-толуилендиамином отсутствует диазосалициловая кислота при наличии небольшого избытка а-нафтиламина. Избыток р-нафтиламина определяют реакцией с п-нитродиазобензолом, для чего каплю реакционой массы наносят на кучку порошка ацетата натрия; в бесцветном вытеке определяют азосостав-ляющую. [25]
К нагретому до 60 раствору в течение часа добавляют около 100 г концентрированной соляной кислоты до неисчезающей окраски конго-бумажки. Синяя окраска раствора исчезает и он становится почти бесцветным, его отфильтровывают от выпавшей серы; солянокислую соль лейкосоединения осаждают добавлением 150 г поваренной соли, отфильтровывают, промывают небольшим количеством насыщенного раствора поваренной соли и хорошо отжимают. Краситель сушат при 60 в вакууме, так как он быстро окисляется в исходное соединение. [26]
Если конго-бумажка показывает кислую реакцию, то избыточную кислотность осторожно нейтрализуют раствором соды до едва заметной фиолетовой окраски конго-бумажки. К раствору добавляют 0 5 г уксуснокислого натрия и 0 2 г сернокислой меди; при этом конго-бумажка показывает нейтральную реакцию массы, а лакмус кислую. К полученному таким образом раствору приливают сначала быстро, а под конец медленно раствор 7 г ( 0 1 моль) нитрита натрия в 30 мл воды. [27]
К нагретому до 60 раствору в течение часа добавляют около 100 г концентрированной соляной кислоты до неисчезающсй окраски конго-бумажки. Синяя окраска раствора исчезает и он становится почти бесцветным, его отфильтровывают от выпавшей серы; солянокислую соль лейкосо-единения осаждают добавлением 150 г п о в я р е HIOH соли, отфильтровывают, промывают небольшим количеством насыщенного раствора поваренной соли и хорошо отжимают. Краситель сушат при 60 в вакууме, так как он быстро окисляется в исходное соединение. [28]
Для выделения лейкоиндоанилина массу нагревают до 20D и вливают в нее концентрированную соляную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку. [29]
К фильтрату и промывным водам прибавляют 7 г уксуснокислого натрия; раствор подкисляют серной кислотой до слабокислой реакции на конго-бумажку. Раствор охлаждают до комнатной температуры. [30]