Cтраница 3
Фильтрат подогревают до 70 - 80 и, хорошо размешивая, нейтрализуют 25-процентным раствором аммиака до исчезновения реакции на конго-бумажку. Заканчивают выделять осадок, добавляя 50 мл 30-процентного раствора уксуснокислого натрия. Осаждение считают завершенным, если фильтрат пробы не дает больше осадка с уксусной кислотой. [31]
После этого в реакционную массу при 100 вносят 180 - 200 мл 20-процентной соляной кислоты до кислой реакции на конго-бумажку и размешивают при этой температуре 3 часа, все время проверяя кислотность среды. Далее массу охлаждают до 40, переносят в круглодонную колбу, содержащую 1 л воды, и нагревают до кипения. [32]
Пасту снимают с фильтра, смешивают с 600 - 800 мл воды, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго-бумажку, нагревают до 90 - 95 и после часового размешивания фильтруют при той же температуре. [33]
Затем массу нейтрализуют 50 % - ной серной кислотой до исчезновения реакции на бриллиантовую желтую и до появления кислой реакции на конго-бумажку. [34]
К фильтрату с промывными водами, хорошо размешивая, медленно, по каплям, приливают соляную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку. [35]
По окончании реакции массу охлаждают до комнатной температуры и, размешивая, приливают к ней соляную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку. После 30-минутного размешивания нитробензолсульфанилид отфильтровывают, промывают водой до исчезновения кислой реакции на конго-бумажку. [36]
К фильтрату с промывными водами, хорошо размешивая, медленно, по каплям, приливают соляную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку. [37]
По окончании диазотирования раствор диазо - Ц - кислоты, размешивая, осторожно нейтрализуют 20-процентным раствором соды до исчезновения кислой реакции на конго-бумажку. Лакмус же при этом должен показывать кислую реакцию. Раствор охлаждают льдом и быстро вливают в него эмульсию а-нафтил-амина, полученную размешиванием при 80 7 2 г ( 0 05 моля) счнафтиламина и 1 5 г мыльного порошка в 40-жл воды. [38]
Выделяют аценафтенхинонмонооксим, нейтрализуя массу 30 - 45 % - ным раствором соды до рН 5 - 6 ( отсутствие реакции на конго-бумажку или слабое фиолетовое окрашивание ее) и затем разбавляя 200 мл воды. После часового размешивания массу фильтруют, отжимают, промывают водой до нейтральной реакции. [39]
Массе дают остыть до комнатной температуры, осадок продукта отфильтровывают и промывают сначала горячей, а затем холодной водой до отрицательной реакции на конго-бумажку. [40]
Бисдиазопроизводное переносят в толстостенный стакан для сочетания емкостью 1 л и непосредственно перед сочетанием нейтрализуют, размешивая, 20-процентным раствором соды до исчезновения кислой реакции на конго-бумажку. Раствор охлаждают льдом до 0 и вливают в него охлажденный также до 0 раствор И-кислоты. Последний вводят до тех пор, пока проба на вытек с Аш-кислотой не станет отрицательной. [41]
По окончании сочетания, интенсивно размешивая и охлаждая снаружи, массу постепенно разбавляют 150 мл воды и вводят в нее раствор соды до исчезновения кислой реакции на конго-бумажку. Осадок отфильтровывают, промывают большим количеством воды и сушат при 30 - 40 в вакуум-сушильном шкафу. [42]
Осевший на фильтре мел промывают водой до получения бесцветных промывных вод. Фильтрат и промывные воды собирают вместе, вносят в них соляную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку и тонко измельченную поваренную соль. Соли берут столько, чтобы получился 22 - 25-процентный раствор. [43]
После 5-часового размешивания при 12 - 14 или стояния в течение ночи массу охлаждают до 10 и частично нейтрализуют 10-процентным раствором соды до появления кислой реакции на конго-бумажку. [44]
Фильтрат нагревают примерно до 60, нейтрализуют раствором NHjOH до слабокислой реакции и затем, при помешивании, вносят небольшими порциями цинковую пыль до нейтральной реакции по конго-бумажке. Вводят избыток пыли 1 - 2 г и оставляют в теплом месте на 2 часа. [45]