Cтраница 4
Массу нагревают до 90, выдерживают при этой температуре 30 мин, затем охлаждают до 60 и приливают к ней разбавленную серную кислоту до появления кислой реакции на конго-бумажку. [46]
Бисдиазопроизводное переносят в толстостенный стакан для сочетания емкостью 1 л и непосредственно перед сочетанием нейтрализуют, размешивая, 20 % - ным раствором соды до исчезновения кислой реакции на конго-бумажку. Раствор охлаждают льдом до 0 и вливают в него охлажденный также до 0е раствор И-кислоты. Последний вводят до тех пор, пока проба на вытек с Аш-кислотой не станет отрицательной ( приготовление кислого раствора Аш-кис-лоты см. примечание на стр. Температура сочетания 3 - 4, среда щелочная на бриллиантовую желтую бумажку, время - около 15 мин. [47]
Фильтрат с промывными водами нагревают до 90 - 95 и, размешивая, приливают к нему по каплям 30 - 40 мин 50-процентную серную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку. Массу оставляют на ночь. [48]