Cтраница 4
Затем бисульфатом калия осаждают персульфат калия. Осадок персульфата калия центрифугируют, промывают, добавляют к нему серную кислоту; смесь перегоняют с водяным паром. Пары перекиси водорода и воды подвергают дробной конденсации. [46]
Все метильные производные диборана являются более или менее низкокипящими веществами ( тетраметилдиборан 68.6, остальные ниже; см. при способах синтеза этих веществ), легко окисляются кислородом воздуха, и при их синтезе с необыкновенным изяществом и удобством применяются методы исследования и препарирования, разработанные Штоком 1 и упрощенные для данной области Шлезингером. Работа производится в эвакуированной системе стеклянных спаянных сосудов. Газы ( продукт реакции) разделяются дробной конденсацией их смеси посредством последовательного прохождения системы U-образных трубок, погруженных в охладительные бани последовательно понижающейся температуры. Подробности даны в приведенных ниже примерах. [47]
Во время высаждения и отгонки летучих из высадителя удаляются хлористый этил, диэтиловый эфир, этиловый спирт и вода. Смесь этих веществ проходит через ряд конденсаторов, где происходит дробная конденсация. Первый каскад конденсаторов охлаждается водой с температурой 60 - 70 С, здесь конденсируется вода и этиловый спирт с очень небольшим количеством примесей. [48]
![]() |
Диаграмма фазового равновесия для. [49] |
Поскольку энтропия системы возрастает с увеличением разности между температурой конденсации примесей и температурой кипения хладагента, предпочтительно применять жидкости, температура кипения которых сравнительно близка к требуемой температуре конденсации. В качестве жидких хладагентов обычно в процессе применяют метан, смеси окиси углерода с азотом и азот. Подробно описан [24] метод расчета применительно к разделению коксового газа процессом дробной конденсации. [50]
Смесь доведена до комнатной температуры, через 5 мин. U-образную трубку при - 80, где сконденсировались все продукты реакции, прошедшие же сквозь нее исходные продукты возвращались в реакционный сосуд. Таким образом, 32.8 см 3 диборана и 194 см3 ацетальдегида прореагировали и дали диэтоксиборин, очищенный дробной конденсацией. Упругость пара чистого вещества при 0 равна 37.5 мм. В качестве побочного продукта получено 2.6 см3 водорода. [51]
Одним из наиболее обещающих методов разделения различных составных частей газовой смеси является фракционированная конденсация с последовательным снижением температуры или с постепенным повышением давления, после чего может последовать дробная перегонка ( если это требуется) каждой фракции при соответственных условиях. Вообще говоря дробная конденсация не дает полного разделения. Лучшие результаты обычно получаются при тщательной дестилляции сжиженных фракций. [52]
Спиральные теплообменники нецелесообразно использовать в качестве конденсаторов I ступени. Конденсат стекает в нижнюю часть теплообменника и, двигаясь по спирали в горизонтальном направлении, вытекает из него. Таким образом, в этих теплообменниках наблюдается прямоточный характер процесса. При дробной конденсации паров в нижней части конденсационной зоны скапливаются пары со значительным количеством скипидара и конденсат, практически не содержащий его. Это приводит к частичной конденсации паров скипидара, а следовательно, к потерям скипидара с первым конденсатом. [53]