Cтраница 4
Подготовленный наполнитель небольшими порциями насыпают через воронку в чистую высушенную колонку, каждый раз уплотняя его равномерным постукиванием или с помощью вибратора. Оба конца колонки закрывают тампоном из стеклоткани, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют 8 ч при 90 - 95 С и скорости газа-носителя 30 см3 / мин, не присоединяя к детектору. При ухудшении разделительной способности насадочной колонки в процессе ее использования следует снова провести кондиционирование, как описано выше. После кондиционирования колонки термостат охлаждают, присоединяют свободный конец колонки к детектору и проверяют на герметичность все газовые коммуникации. Снова устанавливают температуру кондиционирования и заданную скорость газа-носителя. Колонку кондиционируют до тех пор, пока не исчезнет дрейф нулевой линии, регистрируемый при максимальной для данного анализа чувствительности детектора. [46]
Теперь колонка готова для кондиционирования. В большинстве случаев проводить кондиционирование колонки - значит нагревать колонку в течение ночи потоком газа-носителя, нагретого до температуры несколько выше предполагаемой рабочей температуры колонки. Цель кондлциониро-вания т избавиться от имеющихся в колонке примесей, а также от слишком летучих полимерных материалов, которые в процессе работы колонки вызывают смещение нулевой линии детектора и дают шумовой фон на его выходе. Помимо этого, кондиционирование колонки может привести к важным изменениям в структуре неподвижной фазы, например образованию поперечных связей; иногда такое изменение бывает желательным, но не всегда. [47]