Cтраница 1
![]() |
Чугунный котелок для нитрования с моторчиком. [1] |
Конец нитрования в условиях вузовской лаборатории определить довольно трудно. [2]
Как определяют конец нитрования нафталина в производстве а-нафтиламина. [3]
При нитровании сульфокислот конец нитрования определяют пробой на полноту реакции; отдельную пробу реакционной смеси известного объема или веса восстанавливают цинком и титрованием нитритом определяют в ней количество образовавшегося амина ( нитритное число; см. гл. Если это количество остается постоянным для двух-трех проб, взятых последовательно через определенные промежутки времени, то нитрование можно считать законченным. [4]
Общий метод определения конца нитрования состоит в химическом анализе нитромассы на содержание в ней нитропродуктов. [5]
Было показано, что выпадающий к концу нитрования антрахинона осадок состоит на 75 - 80 % из 1 5-динитроантрахинона и на 20 - 25 % из 1-нитроантрахинона; при дальнейшем его нитровании 99 % - ной азотной кислотой можно получить в осадке чистый 1 5-ди-нитроантрахинон, а в фильтрате смесь 1 5 -, и 1 8-динитроантрахинонов. Если осадок, образующийся к концу реакции при нитровании до монопродукта, удалить, то получаемый после восстановления 1-аминоантрахинон содержит лишь 6 - 7 % диаминоантрахинонов. [6]
Было показано, чтс выпадающий к концу нитрования антрахинона рсадок состоит на 75 - 80 % из 1 5-динитроантрахинона и на 20 - 25 % из 1-нитроантрахинона; при дальнейшем его нитровании 99 % - ной азотной кислотой можно получить в осадке чистый 1 5-ди-нитроантрахинон, а в фильтрате смесь 1 5 - и 1 8-динитроантрахинонов. [7]
Иногда в случае недостаточного количества азотной кислоты к концу нитрования или в случае недостаточного перемешивания во время нитрования 1 находят также мононитрофенолсульфокис-лоты. [8]
В тех случаях, когда нитросоединение не выделяется из реакционной массы, определить конец нитрования простыми средствами не удается и приходится прибегать к химическому анализу нитромассы. [9]
В тех случаях, когда нитросоединение представляет собой не смешивающуюся с водой жидкость, о конце нитрования можно судить по удельному весу нитросоединения, выделенного в лаборатории из пробы нитромассы. Так поступают, например, при нитровании бензола, толуола и хлорбензола. [10]
В тех случаях, когда получается твердое при обычной температуре и нерастворимое в воде нитросоединение, конец нитрования можно определить по температуре застывания этого соединения. Таким методом контролируют конец нитрования в производствах динитробензола, динитрохлорбензола и а-нитронаф-талина. [11]
При содержании в нитросмеси 30 % HNO3, 62 % H2SO4 и 8 % Н20 динитробензол образуется только к концу нитрования ( при периодическом процессе) и в незначительном количестве. При концентрации HNOs в нитросмеси выше 40 % количество образовавшегося ДНБ резко увеличивается. [12]
В тех сравнительно редких случаях, когда нитруемый продукт обладает резким специфическим запахом, а получаемое нитросое-динение лишено этого запаха, о конце нитрования можно судить по исчезновению запаха нитруемого продукта в нитромассе. Такой метод контроля применяется, например, при нитровании нафталина и нитробензола. [13]
Реакционная вода в виде азеотропной смеси может быть отогнана в случае нитрования бензола и в присутствии серной кислоты с той лишь разницей, что отгонку нужно вести под вакуумом. К концу нитрования получается нитробензол и серная кислота ( концентрации, равной исходной), пригодная для повторного применения. [14]
Реакционная вода в виде азеотропной смеси может быть отогнана в случае нитрования бензола и в присутствии серной кислоты, с той лишь разницей, что отгонку нужно вести под вакуумом. К концу нитрования получаются нитробензол и серная кислота той же концентрации, что и исходная, пригодная для повторного применения. [15]