Cтраница 3
I моль) грубоизмельченного п - д и х л о р-бе п зол а ( побочный продукт, получающийся при хлорировании бензола, см. стр. Затем при хорошем перемешивании в течение часа или полутора часов добавляют по каплям смесь 68 г азотной кислоты ( уд. Следует следить за тем, чтобы энергичная работа мешалки обеспечила достаточное перемешивание. Дальнейшее течение реакции сопровождается; выделением кристаллического нитро-я-дихлорбензола. Иногда, особенно при плохом перемешивании, питро-я-дихлорбензол начинает выпадать довольно неожиданно и со значительным выделением тепла. По окончании добавления смесн получают густую кристаллическую массу светло-желтого цвета, Перемешивание продолжают еще 3 - 4 часа и затем, взяв пробу, устанавливают с помощью нитрометра, израсходована ли вся азотная кислота, за исключением взятого избытка. Конец нитрования можно также установить по температуре плавления ( 56 - 57) образца, который получают после разбавления пробы водой и отсасывания. Убедившись, что нитрование закончено, реакционную смесь выливают в смесь 700 г льда и 300 мл воды, отсасывают крупнокристаллический осадок и промывают его холодной водой. Для удаления последних остаткоб кислоты продукт расплавляют приблизительно в / а л горячей воды, хорошо перемешивают и оставляют стоять, пока, он не застынет с образованием лепешки. После охлаждения воду сливают и повторяют эту операцию еще - раз. [31]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 147 г ( 1 моль) грубоизмельченного я - д и х л о р-бензола ( побочный продукт, получающийся при хлорировании бензола, см. стр. Затем при хорошем перемешивании в течение часа или полутора часов добавляют по каплям смесь 68 г азотной кислоты ( уд. Следует следить за тем, чтобы энергичная работа мешалки обеспечила достаточное перемешивание. Дальнейшее течение реакции сопровождается выделением кристаллического нитро-п-дихлорбензола. Иногда, особенно при плохом перемешивании, нитро-п-дихлорбензол начинает выпадать довольно неожиданно и со значительным выделением тепла. По окончании добавления смеси получают густую кристаллическую массу светло-желтого цвета. Перемешивание продолжают еще 3 - 4 часа и затем, взяв пробу, устанавливают с помощью нитрометра, израсходована ли вся азотная кислота, за исключением взятого избытка. Конец нитрования можно также установить по температуре плавления ( 56 - 57) образца, который получают после разбавления пробы водой и отсасывания. Убедившись, что нитрование закончено, реакционную смесь выливают в смесь 700 г л ь д а и 300 мл вод ы, отсасывают крупнокристаллический осадок и промывают его холодной водой. Для удаления последних остатков кислоты продукт расплавляют приблизительно в / 2 л горячей воды, хорошо перемешивают и оставляют стоять, пока он не застынет с образованием лепешки. После охлаждения воду сливают и повторяют эту операцию еще раз. [32]