Cтраница 3
При контроле процесса сульфирования основная трудность заключается в определении конца процесса. Общего метода для такого определения не существует. В каждом отдельном случае приходится поступать по-разному, в зависимости от свойств сульфируемого продукта и получающихся сульфокислот. Иногда конец сульфирования определить трудно, и процесс приходится вести, руководствуясь лишь условиями реакции: температурой и продолжительностью. [31]
Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в масляную баню, находящуюся на электроплитке. По окончании выдерживают 1 ч при этой температуре, затем в течение 1 5 ч поднимают температуру до 98 - 100 С. Выдерживают 30 мин, отбирают пробу на конец сульфирования. Для этого 1 каплю сульфомассы растворяют в 5 мл 1 % - ного раствора NaOH. Если наступает быстрое растворение, сульфирование считают законченным. [32]
Сульфирование нитробензола олеумом проводят в сульфура-торе, снабженном мешалкой и рубашкой для обогрева паром и охлаждения водой. В сульфуратор загружают из мерника олеум с небольшим избытком свободного серного ангидрида от теоретически необходимого количества. К олеуму постепенно прибавляют нитробензол с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше определенного предела. По окончании загрузки нитробензола массу в сульфураторе постепенно нагревают и размешивают, после чего отбирают пробу для определения конца сульфирования. [33]