Cтраница 1
Верхний конец обратного холодильника соединяется с двумя склянками Вульфа, поставленными на полке вне рабо -, чего помещения. Одна из них пустая - предохранительная, другая на одну треть налита водой. [1]
Верхний конец обратного холодильника соединен последовательно с двумя склянками Вульфа, из которых первая содержит воду, а вторая - раствор едкого натра. Входящая трубка в первой склянке, где поглощается хлористый водород, кончается над водой, а во второй, в которой поглощается сернистый газ, входит о раствор щелочи. Он застывает в приемнике при 57 и его один раз перекристал-лизовывают из безводного бензола. [2]
Верхний конец обратного холодильника соединяют с хлоркальциевой трубкой ( примечание 3), а затем со склянкой Тищенко, содержащей раствор щелочи или соды для поглощения избыточного хлора. [3]
Все шлифы следует хорошо смазывать вазелином, верхний конец обратного холодильника и капельная воронка должны быть защищены хлоркаль-циевыми трубками. [4]
Раствор нагревают и приливают к нему через верхний конец обратного холодильника раствор 5 г NaNO2 в 5 мл воды. Кипятят 2 часа и, после охлаждения, отфильтровывают пол, вакуумом выпавшую цинковую соль р-нитрозо-я-нафтола, окрашенную в красный цвет. Промывают ее 3 - 5 мл холодного спирта, после чего тщательно отсасывают на воронке Бюхнера, суспендируют в воде и медленно прибавляют, при энергичном помешивании, 20 % - ный раствор НС1 до сильно кислой реакции. При этом выделяется свободный р-нитрозо-а-нафтол, окрашенный в желто-зеленый цвет. Его отсасывают на воронке Бюхнера, многократно промывают холодной водой до исчезновения кислой реакции ( проба индикаторной бумагой, пропитанной раствором конго) и сушат на воздухе. [5]
Перед началом разложения следует снять хлоркальциевую трубку с верхнего конца обратного холодильника. Когда разложение закончено, необходимо разделить в делительной воронке два образовавшихся слоя: верхний - эфирный слой, содержащий органические соединения ( продукты реакции), и нижний - водный слой, содержащий магниевые соли. Из водного слоя производят 2 - 3 эфирные вытяжки, объединяют все эфирные растворы, промывают их раствором бикарбоната натрия ( для нейтрализации следов кислоты), сушат безводным сернокислым натрием или другим осушителем и отгоняют эфир. Продукт реакции подвергается далее очистке перегонкой или иным путем. [6]
Перед началом разложения следует снять хлоркальциевую трубку с верхнего конца обратного холодильника. Когда разложение закончено, необходимо разделить в делительной воронке два образовавшихся слоя: верхний-эфирный слой, содержащий органические соединения ( продукты реакции), и нижний - водный слой, содержащий магниевые соли. Из водного слоя производят 2 - 3 эфирные вытяжки, объединяют все эфирные растворы, промывают их раствором бикарбоната натрия ( для нейтрализации следов кислоты), сушат безводным сернокислым натрием или другим осушителем и отгоняют эфир. Продукт реакции подвергается далее очистке перегонкой или иным путем. [7]
Перед началом разложения следует снять хлорка л ьциевую трубку с верхнего конца обратного холодильника. Когда разложение закончено, необходимо разделить в делительной воронке два образовавшихся слоя: верхний - эфирный слой, содержащий органические соединения ( продукты реакции), и нижний - водный слой, содержащий магниевые соли. Из водного слоя производят 2 - 3 эфирные вытяжки, объединяют все эфирные растворы, промывают их раствором бикарбоната натрия ( для нейтрализации следов кислоты), сушат безводным сернокислым натрием или другим осушителем и отгоняют эфир. Продукт реакции подвергается далее очистке перегонкой или иным путем. [8]
Получение эфирного раствора диазометана. Верхний конец обратного холодильника закрывают пробкой с изогнутой вннэ стеклянной трубкой ( диаметр 6 мм), к которой присоединяют последовательно две пробирки-ариемники, ооорудованные как склянки Дрекселя. В пробирки-приемники наливают по 5 мл абсолютного эфира и охлаждают их смесью льда с солью. [9]
К трехгорлой круглодонной колбе присоединяют обратный шариковый холодильник, капельную воронку, трубка которой должна доходить до дна колбы, и термометр, также доходящий до дна колбы. Верхний конец обратного холодильника соединяют со стеклянной трубкой, конец которой опускают в колбу с водой так, чтобы она на 2 - 3 мм не доходила до поверхности воды. [10]
К трехгорлой круглодонной колбе присоединяют обратный шариковый холодильник, капельную воронку, трубка которой должна доходить до дна колбы, и термометр, также доходящий до дна колбы. Верхний конец обратного холодильника соединяют со стеклянной трубкой, которую опускают в колбу с водой так, чтобы она на 2 - 3 мм не доходила до поверхности воды. [11]
Реакцию проводят в двухлитровой четырехгорлой колбе из стекла Пирекс со шлифами, снабженной мешалкой, термометром, капельной воронкой с трубкой для уравнивания давления и эффективным обратным холодильником, в котором поддерживают температуру около О С. Верхний конец обратного холодильника соединяют при помощи трубки из поливинилхлорида с приемником, помещенным в смесь сухого льда с ацетоном. Всю аппаратуру тщательно высушивают перед опытом под вакуумом и в дальнейшем предохраняют от влаги. [12]
В 2-литровую круглодонную колбу с тремя горлами, снабженную механической мешалкой с жидкостным затвором, капельной воронкой и эффективным обратным холодильником, помещают 720 г ( 230 мл, 4 5 мол. Верхний конец обратного холодильника присоединен посредством трубки к ловушке для улавливания выделяющегося бромистого водорода. Затем медленно при работающей мешалке добавляют в течение около 4 час. [13]
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл помещают 114 г ( 1 58 мол. Верхний конец обратного холодильника присоединяют к колбе Вюрца на 150 мл, которую охлаждают смесью льда и соли и которая служит для улавливания продуктов, увлекаемых хлористым водородом. [14]
Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 150 - 200 мл снабжают обратным шариковым холодильником, капельной воронкой, конец которой должен доходить почти до дна колбы ( примечание), и термометром, также доходящим до дна колбы. Верхний конец обратного холодильника соединяют с поглотителем для бромистого водорода, роль которого может выполнять стеклянная воронка, опущенная в стакан с водой так, чтобы ее края на 1 - 2 см не достигали поверхности жидкости. [15]