Cтраница 2
Круглодонную колбу на 500 мл снабжают двурогим форштоссом с вставленными - в него капельной воронкой и обратным холодильником. Верхний конец обратного холодильника закрывают пробкой ( примечание 1) с изогнутой под острым углом трубкой, опущенной в колбу с водой так, чтобы конец трубки не касался поверхности воды ( примечание 2); к концу трубки можно присоединить опрокинутую вниз небольшую воронку и опустить ее в стакан с водой так, чтобы она не касалась жидкости ( см. рис. 8, стр. [16]
В колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, доходящим почти до дна колбы, и капельной воронкой, помещают ПО г ( 1 моль) 2-фтортолуола, освещают лампой накаливания мощностью 300 вт и нагревают до 105 - 110 на песчаной, масляной или металлической бане. Верхний конец обратного холодильника соединяют со склянкой для улавливания бромистого водорода или устанавливают прибор в вытяжном шкафу. При 105 - 110 в течение часа приливают, перемешивая, 172 г ( 1 07 моля) брома. Затем повышают температуру в течение двух часов до 135 и одновременно приливают по каплям еще 172 г ( 1 07 моля) брома. После этого температуру реакционной смеси медленно повышают до 150 и выдерживают при этой температуре 10 - 15 мин. Продукт бромирования осторожно ( при попадании на кожу он вызывает сильные ожоги, а пары обладают слезоточивым действием) переносят в двухлитровую колбу, смешивают с 350 г порошкообразного углекислого кальция и 500 мл воды и кипятят с обратным холодильником 14 - 16 час. По окончании гидролиза содержимое колбы перегоняют с водяным паром. [17]
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром, доходящим почти до дна колбы, и капельной воронкой помещают 110 г ( 1 г-моль) о-фтортолуола, освещают лампой накаливания мощностью 300 вт и нагревают до 105 - 110е на песчаной, масляной или металлической бане. Верхний конец обратного холодильника соединяют со склянкой для улавливания бромистого водорода или устанавливают прибор в вытяжном шкафу. [18]
Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают эффективным обратным холодильником, механической мешалкой с глицериновым затвором ( стр. Верхний конец обратного холодильника присоединен к системе поглотителей, причем поглотительная склянка J дополнительно ( по сравнению с прибором, описанным в Синт. В склянку j наливают воду слоем в 2 см высотой; эта склянка служит счетчиком пузырьков. Склянку / С на одну треть наполняют 50 % - ным раствором едкого кали. Бромистый фенилмагний получают в колбе обычным способом1 из 78 5г ( 0 5 моля) бромбензола, 12 г ( 0 5 грамм-атома) магния и 500 мл абсолютного эфира. Затем капельную воронку удаляют и вместо нее присоединяют колбу ( стр. Раствор подогревают до тех пор, пока не начнется спокойное кипение, а затем в течение получаса постепенно прибавляют к нему селен с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение без нагревания извне. [19]
К трехгорлой круглодонной колбе присоединяют обратный шариковый холодильник, капельную воронку, трубка которой должна доходить до дна колбы, и термометр, также доходящий до дна колбы. Верхний конец обратного холодильника соединяют со стеклянной трубкой, которую опускают в колбу с водой так, чтобы она на 2 - 3 мм, не доходила до поверхности воды. [20]
В 2-литровую круглодонную колбу с тремя горлами, снабженную механической мешалкой с жидкостным затвором, капельной воронкой и эффективным обратным холодильником, помещают 720 г ( 230 мл, 4 5 мол. Верхний конец обратного холодильника присоединен посредством трубки к ловушке для улавливания выделяющегося бромистого водорода. Затем медленно при работающей мешалке добавляют в течение около 4 час. [21]
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл помещают 1142 ( 1 58 мол. Верхний конец обратного холодильника присоединяют к колбе Вюрца на 150 мл, которую охлаждают смесью льда и соли и которая служит для улавливания продуктов, увлекаемых хлористым водородом. [22]
Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 150 - 200 мл снабжают обратным шариковым холодильником, капельной воронкой, конец которой должен доходить почти до дна колбы ( примечание), и термометром, также доходящим до дна колбы. Верхний конец обратного холодильника соединяют с поглотителем для бромистого водорода, роль которого может выполнять стеклянная воронка, опущенная в стакан с водой так, чтобы ее края на 1 - 2 см не достигали поверхности жидкости. [23]
В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и трубкой для ввода газа с оттянутым концом, доходящей до дна колбы, помещают 600 мл сухого четырех-хлористого углерода, 154 г ( 0 5 мол. К верхнему концу обратного холодильника присоединяют стеклянную трубку, другой конец которой погружен в пробирку с небольшим количеством четыреххлористого углерода. Через реакционную смесь, температуру которой поддерживают при 50 - 60, пропускают ток хлора, предварительно осушаемого серной кислотой. Скорость пропускания хлора ( 16 - 17 г в час) регулируют таким образом, чтобы газ совсем или почти совсем не проходил через ловушку с четыреххлористым углеродом. [24]
В колбе, соединенной с обратным холодильником, кипятят 1 - 2 г дикетена с большим избытком ( 150 - 200 мл) воды и несколькими миллилитрами разбавленной серной кислоты. Во избежание потери ацетона верхний конец обратного холодильника соединяют с прямым холодильником и приемником, в котором находится раствор гидрохлорида гидроксиламина. Реакция протекает еще до начала кипения и сопровождается сильным выделением двуокиси углерода. [25]
В колбе, соединенной с обратным холодильником, кипятят 1 - 2 г дикетена с большим избытком ( 150 - 200 мл) воды и несколькими миллилитрами разбавленной серной кислоты. Во избежание потери ацетона верхний конец обратного холодильника соединяют с прямым холодильником и приемником, в котором находится раствор гидрохлоридч гидроксиламина. Реакция протекает еще до начала кипения и сопровождается сильным выделением двуокиси углерода. [26]
В цилиндрический сосуд диаметром 65 мм и высотой 300 мм изготовленный из прочного стекла и снабженный обратным холодильником, термометром и барботером для пропускания хлора ( рис. 2), загружают этилбензол и пятихлористый фосфор. Для улавливания избыточного хлора и выделяющегося при реакции газообразного хлористого водорода верхний конец обратного холодильника соединяют каучуковым шлангом с отрезком стеклянной трубки, которую опускают в сосуд, наполненный водным раствором щелочи. [27]
Получение эфирного раствора диазометана. Круглодон-ную трехгорлую колбу на 50 мл снабжают обратным холодильником, капельной воровкой ( на 10 - 20 мл, имеющей счетчик капель) и трубкой с краном, доходящей до дна колбы, к которой присоединяют резиновую грушу. Верхний конец обратного холодильника закрывают пробкой с изогнутой вниз стеклянной трубкой ( диаметр 6 мм), к которой присоединяют последовательно две пробирки-приемники, оборудованные как склянки Дрекселя. В пробирки-приемники наливают по 5 мл абсолютного эфира и охлаждают их смесью льда с солью. [28]
Получение эфирного раствора диазометана. Круглодон-ную трехгорлую колбу на 50 мл снабжают обратным холодильником, капельной воронкой ( на 10 - 20 мл, имеющей счетчик капель) и трубкой с краном, доходящей до дна колбы, к которой присоединяют резиновую грушу. Верхний конец обратного холодильника закрывают пробкой с изогнутой вниз стеклянной трубкой ( диаметр б мм), к которой присоединяют последовательно две пробирки-приемники, ооорудованные как склянки Дрекселя. В пробирки-приемники наливают по 5 мл абсолютного эфира и охлаждают их смесью льда с солью. [29]
Получение эфирного раствора диазометана. Круглодон-ную трехгорлую колбу на 50 мл снабжают обратным холодильником, капельной воронкой ( на 10 - 20 мл, имеющей счетчик капель) и трубкой с краном, доходящей до дна колбы, к которой присоединяют резиновую грушу. Верхний конец обратного холодильника закрывают пробкой с изогнутой вниз стеклянной трубкой ( диаметр 6 мм), к которой присоединяют последовательно две пробирки-приемники, ооорудованные как склянки Дрекселя. В пробирки-приемники наливают по 5 мл абсолютного эфира и охлаждают их смесью льда с солью. [30]