Верхний конец - обратный холодильник
Cтраница 3
Метод типичен для восстановления ароматически кетопов. В круглодонной колбе емкостью 200 мл смешивают 18 2 г ( 0 1 мол бензофеноиа с раствором 20 е ( 0 1 моль) иаопропилата алюминия в 100 мл сухо ив он р о пил ово го спирта. Колбу соединяют с коротким обратным холодильников не подключая воду. Верхний конец обратного холодильника соединяют с небодьшц охлаждаемым водой нисходящим холодильником. Черва 30 - 60 кип в дисти ляте уже не обнаруживается ацетон. Если отгоняется более 50 ЕЛИ 60 мл иэ пропилового спирта, то в реакционную массу для сохранения объема добавляк; 20 мл суюгочизопропилового спирта. [31]
 |
Прибор для перегонки с водяным паром по Поцци - Эскоту. [32] |
Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 150 - 200 мл снабжают обратным шариковым холодильником, капельной воронкой, трубка которой должна доходить до дна колбы, и термометром, также доходящим до дна колбы. Налив бром в капельную воронку, закрывают ее пробкой со вставленной в нее оттянутой в капилляр стеклянной трубкой ( длиной 5 - 7 см), чтобы избежать возможного разбрызгивания брома при встряхивании реакционной колбы. В верхний конец форшто-са обратного холодильника вставляют на пробке изогнутую вниз стеклянную трубку, конец которой опускают в коническую колбу с водой таким образом, чтобы она на 2 - 3 мм не доходила до поверхности воды. Корковые пробки следует хорошо пропара-финить, резиновые - слегка смазать вазелином. Удобнее присоединять к концу трубки опрокинутую вниз небольшую воронку и опускать ее в стакан с водой так, чтобы она не касалась жидкости. [33]
Страницы: 1 2 3