Нижний конец - холодильник
Cтраница 2
Приемником служит колба Вюрца, плотно надетая на нижний конец холодильника и погруженная в охладительную смесь. Отводная трубка приемника соединена со склянкой Тищенко, содержащей раствор щелочи. [16]
Насадку Кьельдаля соединяют с холодильником Либиха; к нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с шаровым расширением, конец которой на 1 см погружают в раствор серной кислоты. [17]
Реакционная колба и капельная воронка запираются резиновыми пробками; для нижнего конца холодильника и испарительной колбы берут хорошие корковые пробки, аккуратно просверленные и. [18]
В качестве приемника берут колбу Вюрца, герметически присоединенную к нижнему концу холодильника. Отводную трубку приемника соединяют с промывной склянкой, наполненной крепким раствором едкого натра для поглощения выделяющегося акролеина. Отгонка должна начаться не позже, чем через 15 мин. При медленном нагревании происходит осмоление и образуется большое количество акролеина, благодаря чему заметно понижается выход аллилового спирта. При 260 в колбе появляются белые пары вследствие начинающегося равдожения, и тогда нагревание прекращают. Объем дистиллята, собранного между 195 и 260, составляет около 750 мл. Для этой операции требуется приблизительно 4 часа. [19]
Пары кипящего гипофторита заполняют систему до уровня, на несколько миллиметров выше нижнего конца холодильника. Выше этого уровня вся система ( в нее, кроме тогб, входит ртутный манометр, не показанный на рисунке) наполнена сухим воздухом. Длинная стеклянная спиральная трубка уменьшает скорость диффузии гипофторита в ту часть системы, где измеряется давление. Трубка, наполненная твердым иодидом калия и безводным сульфатом кальция, служит для задержания следов CHSOF, проскочивших через спираль. [20]
NaOH, быстро закрывают колбу пробкой, погружают стеклянную насадку, соединенную с нижним концом холодильника, в раствор кислоты, находящийся в приемнике, и нагревают жидкость в колбе. Отгонку ведут до тех пор, пока 2 / 3 объема раствора не перегонится в приемник. [21]
Перед началом опыта резиновую пробку, в которой крепятся катоды, соединяют с выходным отверстием обратного холодильника таким образом, чтобы нижний конец холодильника находился на одном уровне с нижней поверхностью резиновой пробки. При таком положении холодильника газы, выделяющиеся во время электролиза, не скапливаются под резиновой пробкой, где они могли бы помешать контакту между католитом и катодом. [22]
 |
Прибор для объемного определения МОз. [23] |
В коническую колбу 4 приливают из бюретки 10 - 20 мл раствора НС1, прибавляют 50 мл дистиллированной воды и соединяют колбу с нижним концом холодильника 3 таким образом, чтобы последний был погружен в раствор. [24]
В некоторых случаях обратный холодильник удобно соединять с реакционным сосудом с помощью изогнутой оттянутой насадки - аллонжа ( рис. 2Г); такой же аллонж надевают на нижний конец прямо поставленного холодильника для отведения конденсата в приемник. [25]
Затем в колбу приливают избыток раствора едкого натра, достаточный, чтобы создать щелочную среду, быстро закрывают колбу пробкой и погружают стеклянную насадку, соединенную с нижним концом холодильника, в раствор кислоты, находящийся в приемнике. После этого начинают нагревать жидкость в колбе. Отгонку ведут до тех пор, пока приблизительно 2 / 3 объема раствора не перегонится в приемник. При перегонке нужно внимательно следить за тем, чтобы жидкость все время кипела и нагревание не ослаблялось. В противном случае, при уменьшении давления в колбе, жидкость из приемника может попасть через холодильник в перегонную колбу. [26]
В некоторых случаях обратный холодильник удобно соединять с реакционным сосудом с помощью изогнутой оттянутой насадки - аллонжа ( рис. 2 Г); такой же аллонж надевают на нижний конец прямо поставленного холодильника для отведения конденсата в приемник. [27]
Затем колбу соединяют с обращенным вниз холодильником и раствор упаривают до 600 - 700 мл. Нижний конец холодильника соединен с широкой трубкой, которая доходит до дна 3-литровой склянки, а в последнюю налито 1500 мл воды; эта склянка в свою очередь соединена с другой меньшей склянкой, в которой также имеется небольшое количество воды; благодаря этой системе избыток аммиака улавливают во время отгонки. Склянки охлаждают проточной водой. [28]
Затем колбу соединяют с обращенным вниз холодильником и раствор упарив ают до 600 - 700 мл. Нижний конец холодильника соединен с широкой трубкой, которая доходит до дна 3-литро - вой склянки, а в последнюю налито 1500 мл воды; эта склянка в свою очередь соединена с другой меньшей склянкой, в которой также имеется небольшое количество воды; благодаря этой системе избыток аммиака улавливают во время отгонки. Склянки охлаждают проточной водой. [29]
После растворения второй порции иода содержимое колбы охлаждают, снимают экстракционный аппарат и колбу соединяют с обращенным вниз холодильником. Нижний конец холодильника плотно соединяют с алонжем, опущенным в смесь воды со льдом. Полученный продукт бесцветен и достаточно чист для большинства целей. Так как упругость паров йодистого метила при комнатной температуре очень высока, то во избежание потерь материала необходимо принимать особые меры предосторожности. [30]
Страницы: 1 2 3 4