Cтраница 3
К перегонной колбе присоединяют парообразователь и холодильник; через воронку, пропущенную через пробку, в колбу вливают 10 мл дистиллированной воды и 40 мл 40 % - ного раствора едкого натра, прибавляя его постепенно, чтобы не было сильного разогревания. Нижний конец холодильника должен быть погружен в раствор кислоты. Весь процесс перегонки длится 7 - 8 мин. [31]
Когда колба наполовину наполнится водой, зажим 5 закрывают, а зажим 3 открывают, и вода из холодильника вытекает в раковину. Под нижний конец холодильника подставлен приемник для дистиллированной воды. [32]
Предварительно внутреннюю трубку холодильника надо чисто вымыть. На нижний конец холодильника при помощи пробки присоединяют аллонж. Далее при закрытом водопроводном кране холодильника воду в перегонной колбе нагревают до кипения и паром полчаса выщелачивают - внутреннюю трубку холодильника и все стеклянные части приборов; прекращают нагревание и дают остыть холодильнику. Открывают водопроводный кран, возобновляют нагревание и, подставив приемник ( чисто вымытую, выщелоченную колбу), начинают отгонку. При этой второй перегонке совершенно необходимо прибавить чисто вымытые фарфоровые бусы ( дробь) или запаянные с одного конца стеклянные капилляры, так как иначе щелочной раствор кипит неравномерно, толчками. [33]
![]() |
Дистиллятор для монохлорамина. [34] |
Рубашку холодильника заполняют льдом и водой. К нижнему концу холодильника прикрепляют короткий наконечник ( диаметр 35 мм), проходящий в приемник. Последний представляет собой экстракционную колбу ( из стекла пирекс) емкостью 500 мл и диаметром горла около 45 мм. В приемник прибавляют 250 мл эфира и нижний конец наконечника помещают на 20 мм над поверхностью эфира. [35]
Прибор состоит из перегонной плоскодонной или круглодонной колбы вместимостью 500 мл, закрывающейся пробкой, в отверстие которой вставлен каплеуловитель, соединенный с холодильником. К нижнему концу холодильника присоединена стеклянная трубка с вытянутым узким концом так, чтобы конец трубки доходил почти до дна, но не касался его, и мерной колбы вместимостью 200 мл, которая служит приемником. [36]
В процессе перегонки во избежание конденсации водяного пара дистилляционную колбу 2 подогревают. После перегонки нижний конец холодильника выводят из жидкости, обмывают водой, дают стечь в приемник еще 8 - 10 каплям отгона и отгонку прекращают. [37]
Образование монокристалла достигается с помощью приема, состоящего в следующем. При погружении нижнего конца холодильника в расплав на 7 - 10 мм на нем образуется поликристаллический агрегат из неправильно сросшихся кристаллов. Далее холодильник несколько приподнимают с таким расчетом, чтобы поверхности расплава касался только один из средних кристаллов. Скорость кристаллизации регулируется интенсивностью охлаждения. [38]
Реакционную колбу отсоединяют от установки, герметично закрывают колпачком нижний конец холодильника и вторую ловушку погружают в сосуд с жидким азотом. Систему откачивают до 0 1 мм рт. ст. и перегоняют жидкий формальдегид - Нг во вторую ловушку, медленно нагревая при этом первую ловушку. [39]
Навеску анализируемой пробы 0 8 - 1 г, взятую с точностью до 0 0002 г, растворяют в 50 мл дистиллированной воды и количественно переносят в толстостенную круглодонную колбу / ( рис. 128) емкостью 500 мл. К каплеуловителю присоединяют холодильник 4 длиной около 40 см. Нижний конец холодильника соединен с форштоссом 5, конец которой погружен в приемник 6, представляющий собой коническую колбу емкостью 300 - 400 мл. [40]
![]() |
Прибор для газообъемного определения азота в алифатических диазосоединениях. [41] |
Ампула закрыта стеклянным шариком и закреплена в изогнутой петле платиновой проволоки. Затем колбу плотно закрывают резиновой пробкой, в которую вставлен нижний конец холодильника. Когда объем воздуха в эвдиометре перестанет изменяться, что можно легко установить по неподвижности капли воды, находящейся в капиллярной трубке, отмечают начальный объем и записывают температуру. После этого сбрасывают ампулу с веществом в кислоту и медленно нагревают до кипения. [42]
Это количество щелочи далеко больше требуемого теорией, но при употреблении ее в меньшем количестве получается меньше бутилена и более эфирного продукта ( смешанного изобу-тилэтильного эфира. Смесь алкогольного щелока с толченым кали находится в колбе, сквозь пробку которой проходит нижний конец обратно поставленного холодильника и трубка от воронки с краном, чрез которую не вдруг, недовольно быстро приливается иодюр. Реакция начинается при малом нагревании и продолжается сама собой. Под конец, для выделения всего бутилена, приходится кипятить смесь несколько времени. [43]
Приемником служит вторая колба Вюрца ( или колба для отсасывания), плотно надетая на нижний конец холодильника; боковая трубка приемника закрыта хлор-кальциевой трубочкой. Весь прибор должен быть совершенво сухим. [44]
В колбу насыпают материал почти доверху, не очень уплотняя его, наливают воды примерно до / колбы и дают ей кипеть. Пары воды увлекают душистое масло с собой в холодильник, где они сгущаются в жидкость и в виде смеси масла и воды стекают с нижнего конца холодильника в подставленный приемник. Там масло сначала будет плавать на поверхности в виде капель, а потом, постепенно накопляясь, образует резко отделенный от воды слой. [45]