Нижний конец - холодильник
Cтраница 4
Сжигательная петля для горючих составляющих газа ( СО, СН4 и др.) представляет согнутую стеклянную трубочку с капиллярными концами. Капиллярные концы петли проходят через стеклянный холодильник. Нижний конец холодильника посредством резинового шланга присоединяется к водопроводу, и в холодильник во время дожигания газа подается проточная вода. Из холодильника вода отводится через верхний конец также резиновым шлангом. К прибору петля присоединяется посредством резиновых муфточек. Поддерживается петля специальным металлическим бандажником. [46]
Испытуемый раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до получения раствора, содержащего 12 - 15 % соляной кислоты, затем добавляют 12 - 15 % - ную соляную кислоту до объема 50 - 60 мл. Раствор помещают в колбу для перегонки емкостью 100 мл, прибавляют несколько кристаллов марганцовокислого калия и перегоняют. Нижний конец холодильника должен доходить почти до конца пробирки, служащей приемником. В пробирку наливают 0 5 - 1 мл воды. [47]
Так как при сгорании органического вещества выделяется двуокись серы и частично пары серного ангидрида, то процесс нужно вести под тягой. После сжигания смесь переносят в прибор ( рис. 29), состоящий из круглодонной колбы, служащей для разложения аммонийных солей и отгонки аммиака, соединенной через каплеуловитель с холодильником. Нижний конец холодильника опущен в приемник с раствором кислоты. [48]
В колбу Вюрца загружают 10 г предварительно переосажденного, измельченного и высушенного полимера. Колбу закрывают пробкой с термометром и соединяют с прямым холодильником. Нижний конец холодильника через форштос соединяют с приемником и помещают последний в баню со льдом. Колбу Вюрца погружают в баню со сплавом Вуда ( после предварительного расплавления сплава, но не выше 100 - 120 С), устанавливают в бане контрольный термометр и постепенно нагревают. При 300 - 400 С начинается деструкция полимера и образующиеся продукты деструкции, окрашенные вследствие частичного разложения, отгоняются из колбы, конденсируются в холодильнике и собираются в приемник. После окончания отгонки продуктов деструкции нагревание прекращают и колбу Вюрца с термометром вынимают из бани со сплавом Вуда, пока сплав еще не остыл и не затвердел. Продукт деструкции очищают перегонкой. Перегонку проводят в чистой сухой колбе Вюрца при нагревании на колбообогрева-теле; приемник необходимо охлаждать в бане со льдом. [49]
 |
Упрощенная установка для отгонки аммиака. [50] |
В некоторых руководствах для той же цели предлагается вместо фарфора или пемзы поместить в колбу немного цинковой пыли. Это ведет к неизбежным ошибкам. Нижний конец холодильника 4 должен быть опущен в кислоту на 1 см. Нижний отросток водяной рубашки холодильника через резиновую трубку присоединяют к водопроводному крану, а верхний - к сточной трубе и пускают в холодильник воду. Затем с помощью воронки с длинной трубкой быстро вливают в круглодон-ную колбу / около 50 мл 50 % - ного раствора КОН и немедленно закрывают колбу резиновой пробкой с вставленной в нее насадкой. Пробка заблаговременно должна быть хорошо пригнана к горлу колбы. [51]
Через другое отверстие в пробку вставлена другая трубка, согнутая в виде буквы Г и заканчивающаяся почти под пробкой - конец ее в колбе имеет 2 - 5 см в длину. Соединение это осуществляется также при помощи новой корковой пробки. Целесообразно нижний конец холодильника вставлять в колбу, соединенную при помощи пробки н П - образной стеклянной трубки с другой такой же колбой. [52]
Ко времени окончания кипячения колбы готовят перегонный аппарат, промывая перегонный сосуд паром в течение 5 минут; затем прибор охлаждают. Из бюретки наливают в приемник определенное количество миллилитров 0 01 N раствора НС1 и добавляют 2 - 3 капли смешанного индикатора. Приемник подставляют под нижний конец холодильника. [53]
В гомогенно освинцованный с двойными стенками котел загружают точно отвешенное количество хлорала, прибавляют на каждый килограмм точно 60 г воды и столько порошка мела, сколько получено только что описанным определением, хорошо перемешивают и перегоняют. Приемником служит опять глиняная турилла с двумя горлавиоами наверху и одним штуцесюм у дна. Одну из горловин соединяют через надставку с нижним концом холодильника. На другую ставят короткий обратный холодильник для улавливания последних паров хлорала из приемника. [54]
В 5-литровую круглодонную колбу помещают 2 кг ( 1587 мл, 21 7 мол. Колбу соединяют с нисходящим холодильником и снабжают термометром, шарик которого должен быть погружен в реакционную массу. В качестве приемника удобно взять колбу Вюрца, которую герметически присоединяют к нижнему концу холодильника. Отводную трубку приемника соединяют с промывной склянкой, наполненной крепким раствором едкого натра для поглощения выделяющегося акролеина. Отгонка должна начаться не позже, чем через 15 мин. При медленном нагревании происходит осмоление и образуется большое количество акролеина, благодаря чему заметно понижается выход аллилового спирта. При 260 в колбе появляется белый пар, вследствие начинающегося разложения, и тогда нагревание прекращают. Для всей операции требуется приблизительно 4 часа. [55]
Закрывают верхней пробкой, связанной с холодильником. Через шланг, вставленный в нижнюю пробку, наливают воду почти доверху. Нижний конец холодильника помещают в 100-миллилитро-вый цилиндр. Пользуясь реостатом, доводят воду в дистилляторе до интенсивного кипения, закрывают боковой кран и, несколько уменьшив ток в нагревательной спирали, добиваются равномерного, устойчивого кипения, но не столь интенсивного, как ранее. [56]
Страницы: 1 2 3 4