Cтраница 3
Для уточнения полученных оценок ( по числу типов СО) следует, конечно, принять во внимание, что сущность методов анализа многих веществ, а также принципов, закладываемых в основу функциональных схем приборов - анализаторов состава, часто позволяет использовать СО и аналогичные им по назначению вещества в виде составных композиций ( смесей) из некоторых исходных компонентов. Однако важно подчеркнуть, что нет иного пути для контроля правильности результатов анализа и для надежного градуирования, кроме сравнения с характеристиками вещества - носителями достаточно достоверной информации о содержании. Такое сравнение может быть прямым - традиционная схема применения СО или аналогичных им по назначению средств, проанализированных или синтезированных, или косвенным - использование абсолютных, расчетных методов, но от него ( сравнения) на уйти. С учетом этого становится ясным, что и исходные вещества, применяемые в качестве компонентов для составления композиций достоверно известного состава ( например, для хромато-графического анализа или при использовании метода изотопного разбавления), также должны удовлетворять основным требованиям, предъявляемым к СО. [31]
Принцип применения образца-свидетеля может быть использован для контроля правильности не только результатов анализов, но и данных, получаемых на отдельных стадиях аналитической процедуры. Так, если установлено, что результаты анализа неправильны, то может возникнуть необходимость проверить, например, показания применяемого рН - метра. С метрологической точки зрения первый ( наиболее распространенный) вариант применения СО для контроля правильности результата анализа может рассматриваться как ком-плектная поверка условий осуществления аналитической процедуры. [32]
Несколько типовых случаев можно выделить и применительно к использованию СО для градуирования. Для этой цели, как правило, необходим выпуск комплекта СО. Планирование химического состава комплекта в целом и каждого из СО, входящих в комплект, обычно более сложно, чем планирование состава одиночного образца, предназначенного для контроля правильности результатов анализов. Это обусловлено необходимостью охватить комплектом некоторый интервал содержаний, без чего невозможно получить градуировочную характеристику. Последнее нередко приводит к отличиям химического состава части СО от типичного для проб. Кроме того, нередко ставится задача использовать комплект для градуирования при анализе не одного, а нескольких веществ, хотя и сходного, но недостаточно близкого состава. [33]
Для выбора гранулометрического состава СО в виде твердого диспергированного материала обычно приходится принимать во внимание уже несколько факторов. Значение этого показателя зависит от ряда обстоятельств. Так, относительно большие размеры частиц могут осложнить взятие навесок материала СО. Это может увеличить продолжительность переведения вещества образца в раствор при использовании его для контроля правильности результатов анализа твердых веществ сложного состава. Другим важным показателем является распределение частиц по их крупности ( по фракциям): верхний предел крупности может быть приемлемым, но наличие сравнительно большой доли мелких фракций может привести к неоднородности материала СО. С другой стороны, удаление ( отсеивание) таких фракций иногда может привести к неадекватности СО и проб. Так, известно, что характеристики поступления вещества в зону электрического разряда при атомном эмиссионном спектральном анализе минерального сырья, шлаков и аналогичных веществ, а следовательно и правильность результатов, зависят не только от среднего размера частиц, но и от их распределения по крупности. [34]
Наличие, правильность и полнота предписаний о средствах, способах, порядке и периодичности контроля точности данных анализа являются обязательными. Контролю, как правило, должны подвергаться все потенциально важные погрешности. Его способы должны быть корректными с методической стороны, достаточно простыми, экономными и ясно изложенными. Это же относится к указаниям о порядке контроля и его периодичности. Так, нецелесообразны указания Для контроля правильности должен применяться подходящий стандартный образец, лучше указать конкретный тип ( или композицию) стандартного образца. Средства контроля правильности результатов анализа должны быть доступные тем, кто будет применять аттестуемую методику. [35]
Предпочтительны решения, которые позволяют обойтись минимальным числом операций. Кроме того, они должны быть адекватны друг другу по точностным параметрам. Как уже отмечалось выше, при анализе объектов окружающей среды в большинстве случаев именно пробоотбор и пробоподготовка лимитируют надежность и качество получаемых результатов. Проблема осложняется еще и тем, что, наряду с определением содержания известных загрязнителей, зачастую необходимо знать концентрацию веществ неизвестной природы, которые могут присутствовать в образце, либо образоваться в результате процессов, протекающих при пробоподготовке. Отметим и такой фактор, как обязательная гарантированность метрологически обоснованного результата при определении суперэкотоксикантов. В литературе имеется большое число публикаций по решению конкретных задач пробоподготовки при определении суперэкотоксикантов. Однако универсальные способы отсутствуют, В каждом конкретном случае аналитик должен экспериментально проверять их, а нередко проводить и специальные исследования При дефиците стандартных образцов состава полезно иметь две независимые стадии пробоподготовки для каждой пробы, хотя этот прием не всегда обеспечивает контроль правильности результатов анализа. [36]
При выборе методов концентрирования для определения суперэко-токсикантов можно руководствоваться устоявшейся практикой анализа объектов окружающей среды ( табл. 6.2) [28] Предпочтительны решения, которые позволяют обойтись минимальным числом операций. Кроме того, они должны быть адекватны друг другу по точностным параметрам. Как уже отмечалось выше, при анализе объектов окружающей среды в большинстве случаев именно пробоотбор и пробоподготовка лимитируют надежность и качество получаемых результатов. Проблема осложняется еще и тем, что, наряду с определением содержания известных загрязнителей, зачастую необходимо знать концентрацию веществ неизвестной природы, которые могут присутствовать в образце, либо образоваться в результате процессов, протекающих при пробоподготовке. Отметим и такой фактор, как обязательная гарантированность метрологически обоснованного результата при определении суперэкотоксикантов. В литературе имеется большое число публикаций по решению конкретных задач пробоподготовки при определении суперэкотоксикантов. Однако универсальные способы отсутствуют. В каждом конкретном случае аналитик должен экспериментально проверять их, а нередко проводить и специальные исследования. При дефиците стандартных образцов состава полезно иметь две независимые стадии пробоподготовки для каждой пробы, хотя этот прием не всегда обеспечивает контроль правильности результатов анализа. [37]