Концентрация - неподвижная фаза
Cтраница 1
Концентрация неподвижной фазы в препаративных колонках, как правило, велика, причем эта фаза постоянно испаряется и вытекает из колонки. Поэтому детектор должен быть нечувствителен к загрязнениям и в любом случае легко очищаемым. [1]
Вычисляют концентрацию неподвижной фазы в насадке. [2]
С - концентрация неподвижной фазы в исходном растворе; г0 - внутренний радиус колонки; t /, - скорость перемещения раствора в капиллярной колонке; г / - вязкость раствора; а - поверхностное натяжение раствора. [3]
 |
Хроматограмма разделения смеси продуктов синтпа ак. [4] |
При увеличении концентрации неподвижной фазы до 20 % разделение остается таким же четким, но продолжительность анализа возрастает до 60 мин. Сокращение времени анализа за счет повышения температуры колонки нежелательно из-за летучести неподвижной фазы. [5]
Газовая хроматография с линейный изменением концентрации неподвижной фазы по длине колонки. [6]
 |
Влияние температуры и содержания жидкой фазы при разделении методом ГХ. [7] |
Если по каким-то причинам желательно программировать температуру колонки, концентрация неподвижной фазы должна быть по возможности меньше, иначе смещение нулевой линии детектора будет слишком большое. [8]
 |
Влияние температуры и содержания жидкой фазы при разделении методом ГХ. [9] |
Если по каким-то причинам желательно программировать температуру колонки, концентрация неподвижной фазы должна быть по возможности меньше, иначе смешение нулевой линии детектора будет слишком большое. [10]
Скотт / 6 / подробно описал очень интересную методику определения оптимальных температуры, концентрации неподвижной фазы и скорости газового потока в колонке для получения заданной степени разделения. Он утверждает, что для решения такой задачи достаточно около 2 недель экспериментальной работы и еще 4 дней - на анализ полученных данных и расчеты. Столь тщательная и трудоемкая оптимизация в большинстве случаев, конечно, практически неприемлема, но в серийных анализах время, затраченное на оптимизацию, будет компенсироваться временем, сэкономленным в каждом отдельном анализе. Тщательно изучив работу Скотта, сотрудники лабораторий контроля качества не пожалели бы о потраченном на это времени. [11]
Скотт / 6 / подробно описал очень интересную методику определения оптимальных температуры, концентрации неподвижной фазы и скорости газового потока в колонке для получения заданной степени разделения. Он утверждает, что для решения такой задачи достаточно около 2 недель экспериментальной работы и еще 4 дней - на анализ полученных данных и расчеты. Столь тщательная и трудоемкая оптимизация в большинстве случаев, конечно, практически неприемлема, но в серийных анализах время, затраченное на оптимизацию, будет компенсироваться временем, сэкономленным в каждом отдельном анализе. Тщательно изучив работу Скотта, сотрудники лабораторий контроля качества не пожалели бы о потраченная на это времени. [12]
Эффективность колонки, как правило, слабо зависит от толщины пленки неподвижной фазы, кроме тех случаев, когда концентрация неподвижной фазы очень высока. В действительности в большинстве высокоскоростных жидкостных хроматографиче-ских колонок лимитирующим является массоперенос подвижной фазы. Таким образом, если в ЖЖХ правильно выбран тип колонки и правильно нанесена неподвижная фаза, то эффективность колонки в большом диапазоне концентрации фазы не меняется. Однако на эффективность колонки влияют некоторые вторичные факторы; так, высота тарелки возрастает, как только концентрация неподвижной фазы превысит определенный уровень. [13]
Нужно согласиться с тем, что все еще требуется большой объем исследований с целью определения роли различных твердых носителей и концентраций неподвижной фазы, поскольку эти факторы действительно влияют на полярность колонки. Однако, как правило, вполне можно принять следующее; если колонка В на 50 % более полярна, чем колонка А при 20 % неподвижной фазы, то она настолько же более полярна и при 3 % неподвижной фазы. Но нельзя считать, что колонка В, содержащая 15 % неподвижной фазы, на 50 % более полярна колонки А, содержащей 5 % неподвижной фазы. Степень влияния концентрации неподвижной фазы на полярность колонки обсуждается в гл. При использовании менее полярных неподвижных фаз необходимы колонки длиной не менее 7м, поскольку в противном случае упомянутые выше пять стандартных соединений выходят из колонки настолько быстро, что невозможно точно измерить их времена удерживания. Этих трудностей удается избежать, если применяется электронный измеритель времени удерживания, но точное измерение времен удерживания на ленте самописца является серьезной проблемой. [14]
Нужно согласиться с тем, что все еще требуется большой объем исследований с целью определения роли различных твердых носителей и концентраций неподвижной фазы, поскольку эти факторы действительно влияют на полярность колонки. Однако, как правило, вполне можно принять следующее: если колонка В на 50 % более полярна, чем колонка А при 20 % неподвижной фазы, то она настолько же более полярна и при 3 % неподвижной фазы. Но нельзя считать, что колонка В, содержащая 15 % неподвижной фазы, на 50 % более полярна колонки А, содержащей 5 % неподвижной фазы. Степень влияния концентрации неподвижной фазы на полярность колонки обсуждается в гл. При использовании менее полярных неподвижных фаз необходимы колонки длиной не менее 7м, поскольку в противном случае упомянутые выше пять стандартных соединений выходят из колонки настолько быстро, что невозможно точно измерить их времена удерживания. Этих трудностей удается избежать, если применяется электронный измеритель времени удерживания, но точное измерение времен удерживания на ленте самописца является серьезной проблемой. [15]
Страницы: 1 2 3 4