Концентрация - неподвижная фаза
Cтраница 2
Колонку заполняют твердым носителем, а затем череа нее пропускают раствор неподвижной фазы в органическом растворителе до тех пор, пока концентрации неподвижной фазы на входе и выходе из колонки будут равными - Растворитель удаляют из колонки путем продувания через нее нагретого инертного-газа. [16]
 |
Влияние температуры и содержания жидкой фазы при разделении методом ГХ. [17] |
Рассмотрим теперь разделение при постоянной температуре колонки, поскольку именно в такой ситуации сильнее сказываются трудности, связанные с неправильным выбором концентрации неподвижной фазы. Концентрация неподвижной фазы, необходимая для данного разделения, зависит от температуры, при которой должна работать колонка. На рис. 5.1, а и б приведены хроматограммы разделения смеси соединений гомологического ряда, полученные для колонок с 20 и 5 % неподвижной фазы при 180 С. Хроматограммы, приведенные на рис. 5.1, в и г, получены на тех же, колонках, но при 200 С. [18]
Рассмотрим теперь разделение при постоянной температуре колонки, поскольку именно в такой ситуации сильнее сказываются трудности, связанные с неправильным выбором концентрации неподвижной фазы. Концентрация неподвижной фазы, необходимая для данного разделения, зависит от температуры, при которой должна работать колонка. На рис. 5.1, а к б приведены хроматограммы разделения смеси соединений гомологического ряда, полученные для колонок с 20 и 5 % неподвижной фазы при 180 С. Хроматограммы, приведенные на рис. 5.1, в и г, получены на тех же колонках, но при 200 С. Заметьте, что разделения, которым соответствуют рис. 5.1, в и б, завершились за 20 мин, но на хроматограмме рис. 5.1, в хроматографический пик компонента С, наложился на хроматографический пик раст-ворите. [19]
Значения А и АЯ отличаются от значений А и АЯ, применяемых в уравнении ( 4 - 19) для той же системы, и применимы лишь для этой конкретной колонки и концентрации неподвижной фазы. Следует предостеречь от подгонки изотермических данных под это уравнение и от попыток применять его при высоких температурах, где оно теперь не применимо. При этом упрощенное уравнение ( 4 - 20) является полезным альтернативным подходом к точным расчетам, приведенным в гл. [20]
 |
Влияние температуры и содержания жидкой фазы при разделении методом ГХ. [21] |
Рассмотрим теперь разделение при постоянной температуре колонки, поскольку именно в такой ситуации сильнее сказываются трудности, связанные с неправильным выбором концентрации неподвижной фазы. Концентрация неподвижной фазы, необходимая для данного разделения, зависит от температуры, при которой должна работать колонка. На рис. 5.1, а и б приведены хроматограммы разделения смеси соединений гомологического ряда, полученные для колонок с 20 и 5 % неподвижной фазы при 180 С. Хроматограммы, приведенные на рис. 5.1, в и г, получены на тех же, колонках, но при 200 С. [22]
Рассмотрим теперь разделение при постоянной температуре колонки, поскольку именно в такой ситуации сильнее сказываются трудности, связанные с неправильным выбором концентрации неподвижной фазы. Концентрация неподвижной фазы, необходимая для данного разделения, зависит от температуры, при которой должна работать колонка. На рис. 5.1, а к б приведены хроматограммы разделения смеси соединений гомологического ряда, полученные для колонок с 20 и 5 % неподвижной фазы при 180 С. Хроматограммы, приведенные на рис. 5.1, в и г, получены на тех же колонках, но при 200 С. Заметьте, что разделения, которым соответствуют рис. 5.1, в и б, завершились за 20 мин, но на хроматограмме рис. 5.1, в хроматографический пик компонента С, наложился на хроматографический пик раст-ворите. [23]
Бели преобладает испарение неподвижной фазы, то ее унос А ( мг / ч) приблизительно равен произведению w - с. С - концентрация неподвижной фазы в газовой фазе; последняя связана с давлением ее паров Р соотношением СРМ / кт. [24]
Влияние на эффективность препаративной колонки концентрации неподвижной фазы проявляется через переменные е, k и Я. Концентрация неподвижной фазы влияет на составляющие величины ВЭТТ, обусловленной как подвижной, так и неподвижной фазами, и это настолько затрудняет дело, что было признано целесообразным оценивать влияние концентрации неподвижной фазы в колонке численными методами. Результаты такой оценки приводятся в специальных работах по расчету капиллярных и насадочных колонок, причем интересным общим результатом является то, что существует оптимальная толщина слоя неподвижной фазы, которая слабо зависит от величины / С. [25]
Имея небольшой навык, значение множителя у оценить довольно просто. Если после фильтрования ( перед высушиванием) концентрация неподвижной фазы в насадке оказывается выше желаемой, то можно вновь смешать фильтрат и насадку, добавить в смесь растворитель и повторить фильтрацию. [26]
Имея небольшой навык, значение множителя у оценить довольно просто. Если после фильтрования ( перед высушиванием) концентрация неподвижной фазы в насадке оказывается выше желаемой, то можно вновь смешать фильтрат и насадку, добавить в смесь растворитель и повторить фильтрацию. [27]
Однако впоследствии было обнаружено, что колонки, в которых градиент концентрации неподвижной фазы имеет направление, противоположное направлению газового потока, обеспечивают лучшее разделение очень больших проб, чем обычные колонки с равномерно распределенной неподвижной фазой. Поэтому в препаративной хроматографии желательно, чтобы у входа в колонку концентрация неподвижкой фазы была очень высокой, поскольку на этом участке проба еще не разделена на компоненты и легко может перегрузить насадку колонки. При дальнейшем продвижении пробы вдоль колонки, когда она разделяется на два или большее число компонентов, относительное; количество разделяемых соединений, приходящееся на 1 г насадки в данной секции колонки, уменьшается и, следовательно, снижается требуемое для растворения этих соединений содепжа-ние неподвижной жидкой фазы в насадке. [28]
Вакуум в колбе должен быть низким, чтобы как можно меньше растворителя испарялось с нижней поверхности фильтра и из самой колбы для фильтрования. В противном случае чрезмерное испарение растворителя приводит к ошибкам в вычислениях концентрации неподвижной фазы на носителе. Как только отфильтруется большая часть раствора, необходимо отсоединить колбу от насоса. Если этого не сделать, то сквозь слой насадки будет довольно интенсивно просачиваться воздух, который слишком быстро высушит насадку. [29]
Однако впоследствии было обнаружено, что колонки, в которых градиент концентрации неподвижной фазы имеет направление, противоположное направлению газового потока, обеспечивают лучшее разделение очень больших проб, чем обычные колонки с равномерно распределенной неподвижной фазой. Поэтому в препаративной хроматографии желательно, чтобы у входа в колонку концентрация неподвижной фазы была очень высокой, поскольку на этом участке проба еще не разделена на компоненты и легко может перегрузить насадку колонки. При дальнейшем продвижении пробы вдоль колонки, когда она разделяется на два или большее число компонентов, относительное количество разделяемых соединений, приходящееся на 1 г насадки в данной секции колонки, уменьшается и, следовательно, снижается требуемое для растворения этих соединений содепжа-ние неподвижной жидкой фазы в насадке. [30]
Страницы: 1 2 3 4