Концентрация - неподвижная фаза
Cтраница 4
Эффективность колонки, как правило, слабо зависит от толщины пленки неподвижной фазы, кроме тех случаев, когда концентрация неподвижной фазы очень высока. В действительности в большинстве высокоскоростных жидкостных хроматографиче-ских колонок лимитирующим является массоперенос подвижной фазы. Таким образом, если в ЖЖХ правильно выбран тип колонки и правильно нанесена неподвижная фаза, то эффективность колонки в большом диапазоне концентрации фазы не меняется. Однако на эффективность колонки влияют некоторые вторичные факторы; так, высота тарелки возрастает, как только концентрация неподвижной фазы превысит определенный уровень. [46]
 |
Схема двухколоночной хроматографичеекой установки. [47] |
Изменение температуры в процессе анализа в, устройстве для ввода пробы и в детекторе нежелательно, а иногда и недопустимо, особенно для катарометра, который очень чувствителен к температурным изменениям. Программирование должно проводиться с точностью и воспроизводимостью 1 С / мин в области от 0 25 до 20 С / мин. Эти условия должны выполняться, если идентификация соединений проводится по времени элюирования. Используемая неподвижная фаза должна быть стабильной даже при максимальной рабочей температуре. Если концентрация неподвижной фазы в газе-носителе достигнет порядка 1 мкг / моль, то наблюдается заметный сдвиг нулевой линии. [48]
Неподвижную фазу растворяют в каком-нибудь растворителе. Таким образом, вначале в капилляре образуется пленка раствора. Растворитель медленно отгоняют в слабом потоке газа при осторожном повышении температуры, так чтобы пленка уменьшалась и состояла лишь из неподвижной фазы. Окончательная толщина пленки зависит от концентрации неподвижной фазы в исходном растворителе и от толщины пленки раствора. На толщину пленки раствора влияет ряд факторов, в том числе и физические свойства раствора. Поэтому имеет значение природа растворителя и неподвижной фазы и концентрация неподвижной фазы в растворе. Легко можно показать, что важную роль играют также температура и скорость, с которой фронт раствора движется по капиллярной трубке. Из-за невозможности точного учета влияния отдельных факторов к настоящему времени имеются лишь гипотетические представления, опирающиеся на некоторые эмпирические данные ( ср. [49]
Как уже отмечалось, неподвижная жидкость должна быть при температуре разделения практически нелетучей. В препаративной хроматографии при использовании летучей неподвижной фазы выделяемые вещества загрязняются ею. Однако при использовании высокочувствительных детекторов даже такая летучесть слишком велика. По-видимому, верхним температурным пределом неподвижной фазы следует считать температуру, при которой концентрация неподвижной фазы в газе-носителе составляет 10 - 6 г / мл. [50]
Страницы: 1 2 3 4