Концентрация - искомый элемент
Cтраница 2
В определенных интервалах концентрации данного элемента для данной аналитической линии существует линейная зависимость между почернением аналитической линии и логарифмом концентрации элемента. Спектральными методами концентрацию искомого элемента определяют по почернению выбранной аналитической линии. Определение проводят на кварцевом спектрографе ИСП-22. Источником возбуждения спектров служит дуга переменного тока, питаемая от генератора PG-9 с угольными электродами диаметром 6 мм; почернение линий измеряют на нерегистрирующем микрофотометре Цейса. [16]
Методика опробования аналогична рентгенорадиометриче-скому опробованию. По полученным замерам с помощью градуи-ровочного графика определяют концентрацию искомого элемента. Глубинность исследований зависит от энергии у-излучения источника, длины зонда и 7эф руды или породы. [17]
 |
Калибровочные кривые для различных аналитических линий. [18] |
Затем для каждой примеси стандартов строится зависимость фактора пропускания г от концентрации для одной экспозиции. Зная значения величины т линий примесей образца для тех же экспозиций, из полученных кривых сразу определяют концентрацию искомого элемента. [19]
При полярографировании тем или другим методом необходим соблюдать следующие условия. При методе сравнения основной электролит стандартного раствора должен быть таким же, как и в анализируемом растворе, концентрации искомых элементов в обоих растюрах должны быть близки между собой. [20]
Абсолютная величина интенсивности спектральных линий зависит не только от концентрации элемента, но также от условий проведения анализа. Поэтому концентрация элемента в сплаве определяется не по абсолютной интенсивности аналитических линий, а по отношению этой интенсивности к интенсивности какой-либо другой линии в том же спектре - линии сравнения, которая не зависит от концентрации искомого элемента и одинаково с аналитической линией реагирует на изменение условий анализа. [22]
Для определения в растворах концентрации натрия, кальция, лития, калия и некоторых других элементов применяются пламенные фотометры. Их принцип действия основан на спектрофотометрии пламени, в котором распыляется исследуемый раствор. При этом концентрация искомого элемента определяется с помощью калибровочного графика, i. [23]
На практике часто возникает необходимость в анализе небольших партий нетипичных проб, когда разработка частной методики, связанная со значительными затратами времени, представляется совершенно неоправданной. В подобного рода случаях в ААА удобно использовать широко известный метод добавок. Допустим, что в анализируемом растворе концентрация искомого элемента составляет величину Сх. При подготовке раствора к анализу отбирают несколько одинаковых порций, например четыре. К каждой порции добавляют такие же объемы раствора сравнения ( добавки), содержащие различные концентрации определяемого элемента. [24]
Количественный спектральный анализ основан на зависимости между интенсивностью спектральной линии и концентрацией определяемого элемента в излучающем облаке. При этом предполагается, что концентрация в облаке пропорциональна концентрации в исследуемом образце. Хотя подробности поступления вещества электродов в облако паров еще полностью ие изучены, в практическом спектральном анализе обычно считают, что изменение концентрации искомого элемента в твердом электроде достаточно хорошо передается излучающему облаку и может характеризоваться изменением интенсивности спектральной линии. [25]
Иногда горелка заменяется вакуумной ( или работающей в атмосфере аргона) графитовой печью, в к-рую вводится проба. Свет, прошедший через абсорбционную кювету, регистрируется с помощью фотоэлектрич. D lg ( Io / I) kCd ( где k - коэффициент поглощения, С - концентрация определяемого элемента, d - толщина слоя) служит мерой концентрации искомого элемента. Для анализа требуется неск. [27]
Метод основан на измерении относительной интенсивности аналитических пар линий. Отношение интенсивностей аналитических линий / i / / 2 при изменении условий возбуждения должно оставаться постоянным. Линией сравнения обычно служит линия основы. Для каждой выбранной аналитической пары линий заранее эмпирически устанавливают, при какой концентрации искомого элемента наступает равенство почернений этих двух линий. [28]
При проведении анализа по методу стандарта фона поступают обычно следующим образом. Изготовляют серию искусственных смесей, состав которых близок к составу испытуемых проб и которые содержат известные количества определяемого элемента. Сходство состава проб и эталонов в данном случае необходимо для того, чтобы интенсивность фона на спектрограммах, полученных в идентичных условиях съемки от образца и от пробы с равными количествами определяемого элемента, была бы одинаковой. На основании данных фотометрирования линий на спектрограммах от эталонных смесей строится градуировочный график зависимости отношения интенсивности аналитической спектральной линии элемента к интенсивности фона около нее от концентрации искомого элемента в пробе. Обычно он представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат. В дальнейшем при помощи этого графика осуществляется анализ неизвестных проб. [29]
Более распространен метод калибровочных графиков. При этом готовят серию растворов определяемого вещества с известной концентрацией и находят высоты полярографических волн. Затем строят график концентрация - высота полярографической волны. Как видно из уравнения Ильковича, указанная зависимость должна выражаться прямой линией, проходящей через начало координат. Однако в некоторых случаях калибровочный график представляет собой прямую, не проходящую через начало координат; иногда же эта зависимость отклоняется от линейной. После построения калибровочного графика по величине найденной опытным путем высоты полярографической волны находят концентрацию искомого элемента. [30]
Страницы: 1 2 3