Cтраница 3
Более распространен метод калибровочных графиков. При этом готовят серию растворов определяемого вещества с известной концентрацией и находят высоты полярографических волн. Затем строят график концентрация-высота полярографической волны. Как видно из уравнения Ильковича, указанная зависимость должна выражаться прямой7 линией, проходящей через начало координат. Однако в некоторых случаях калибровочный график представляет собой прямую, не проходящую через начало координат; иногда же эта зависимость отклоняется от линейной. После построения калибровочного графика по величине найденной опытным путем высоты полярографической волны находят концентрацию искомого элемента. [31]
Более распространен метод калибровочных графиков. При этом готовят серию растворов определяемого вещества с известной концентрацией и находят высоты полярографических волн. Затем строят график концентрация - высота полярографической волны. Как видно из уравнения Ильковича, указанная зависимость должна выражаться прямой линией, проходящей через начало координат. Однако в некоторых случаях калибровочный график представляет собой прямую, не проходящую через начало координат; иногда же эта зависимость отклоняется от линейной. После построения калибровочного графика по величине найденной опытным путем высоты полярографической волны находят концентрацию искомого элемента. [32]
Более распространен метод калибровочных графиков. При ч гом готовят серию растворов определяемого вещества с известной концентрацией и находят высоты полярографических волн. Затем строят график концентрация-высота полярографической волны. Как видно из уравнения Ильковича, указанная зависимость должна выражаться прямой линией, проходящей через начало координат. Однако в некоторых случаях калибровочный график представляет собой прямую, не проходящую через начало координат; иногда же эта зависимость отклоняется от линейной. После построения калибровочного графика по величине найденной опытным путем высоты полярографической волны находят концентрацию искомого элемента. [33]
Навеску 2 г руды ( молибденового или медного концентрата) помещают в фарфоровый тигель, добавляют 0 2 г КСЮз, 3 г СаО и содержимое тигля осторожно перемешивают. Тигель помещают в тигельную печь ( температуру которой постепенно доводят до 650 С) и нагревают 2 час при t 650 10 С. Затем тигель вынимают и охлаждают. При охлаждении спек выщелачивают 150 мл горячей воды в стакане емкостью 300 мл при постоянном н тщательном перемешивании раствора. Затем содержимое стакана упаривают на песчаной бане до объема 80 мл, осадок отфильтровывают в горячем состоянии а небольшой воронке Бюхнера. Осадок молиб-дата кальция промывают двумя небольшими порциями воды. Фильтрат переносят в стакан емкостью 150 мл, приливают 5 мл 10 % - ного раствора хлорида бария для осаждения ионов сульфата, который может присутствовать в растворе. Раствор упаривают на песчаной бане до объема 20 - 30 мл, фильтруют через фильтр с синей лентой в мерную колбу на 50 мл, охлаждают и доводят водой до метки. Для определения рения берут 2 порции по 10 мл ( Vx) приготовленного раствора, одна из них имеет концентрацию сх и вторая с той же концентрацией искомого элемента ( Re), но к ней добавляют небольшое известное количество стандартного раствора Re ( c0), например 0 01 - 0 02 мг Re. Для приготовления раствора сравнения ( нулевого раствора) берут 9 мл ( V0) анализируемого раствора. [34]