Концентрирование - экстракт
Cтраница 4
Поэтому в ряде случаев, в частности, для интенсивно загрязненных вод, целесообразно использовать методику, исключающую стадию концентрирования. В настоящей работе извлечение нефтепродуктов проводили малым количеством экстрагента - двумя порциями экстрагента по 5 мл в течение 5 мин. Сопоставление результатов, полученных с помощью обеих методик, приведено в табл. II.2. Эти данные показывают, что потери летучих нефтепродуктов ( бензина, керосина, дизельного топлива) в случае использования этой методики в среднем на 25 % меньше по сравнению с методикой, включающей стадию концентрирования экстрактов. При этом изменений углеводородного состава не отмечено, что может служить гарантией надежности идентификации целевых компонентов. [46]
 |
Экстракционный аппарат по Радемахеру.| Экстракционный аппарат на 5 л. [47] |
В зависимости от потребности в экстракционное пространство помещают обыкновенную экстракционную гильзу или стеклянный стакан с пористой пластинкой на дне. Сток регулируется подходящей установкой крана. При желании взять пробу кран поворачивают на 180, и экстракт стекает по боковой трубке. Для концентрирования экстракта кран поворачивают на 90, и избыток растворителя собирается в экстракционном пространстве. [48]
Кофермент получают из водного экстракта высушенных пивных дрожжей [10] осаждением из сильнокислого раствора в виде - S-Си - соединения при помощи закиси меди в присутствии восстановленного глутатиона. Осадок разрушают сероводородом и водный. Затем кофермент элюируют 5 % - ным водным раствором пиридина и элюат экстрагируют хлороформом. После концентрирования экстракта и осаждения ацетоном получают неочищенное вещество, которое снова адсорбируют на угле и элюируют. Глу-татион удаляют на колонке со смолой дауэкс в Н - форме. Он содержит около 20 % пантотеновой кислоты. [49]
За последние 10 лет все шире используется другой источник опийных алкалоидов, введенный в практику венгерцем Кобайи. Для получения алкалоидов служит солома обмолоченного масличного мака и особенно обмолоченные маковые головки, в которых содержится в среднем 0 5 % морфина. Состав алкалоидов из маковых головок существенно отличается от состава опия: в них почти нет бензилизохинолиновых алкалоидов. Извлечение алкалоидов из маковых головок основано на обработке соломы слабым раствором кислоты, затем концентрировании экстракта и осаждений аммиаком или содой всей суммы алкалоидов с последующим разделением по обычной схеме. [50]
Многоступенчатая противоточная экстракция с возвратом флегмы в верхнее сечение укрепляющей части выгодна особенно при низких концентрациях целевого компонента в исходной смеси и небольших коэффициентах распределения. При высоких концентрациях этого компонента с целью интенсификации его исчерпывания иногда применяют возврат флегмы на стороне рафината. Схема этого процесса показана пунктирными линиями на рис. ХП-12, а. Здесь уходящий из аппарата поток рафината делится на два, из которых один возвращается в нижнюю ступень исчерпывающей части экстрактора, а второй выводится из системы для извлечения содержащегося в нем экстрагента. Заметим, что в отличие от возврата флегмы в укрепляющую часть экстрактора, являющегося единственным средством концентрирования экстракта при низкой концентрации исходной смеси, возврат флегмы на стороне рафината приводит лишь к уменьшению числа ступеней в исчерпывающей части аппарата. Это ограничивает область экономически целесообразного применения возврата рафинатной флегмы случаями очень низких коэффициентов распределения. Принципиально возможны рабочие схемы с возвратом флегмы в обе части экстрактора. [51]
В ароматических углеводородах комплексные соединения более или менее хорошо растворимы. В пентанс, гексапе и др - yi их неароматических углеводородах они растворяются плохо. Для счистки комплексов можно использовать также олсфины, которые как растворители часто проявляют такие же свойства, как ароматические углеводороды. Возможный избыток алюминий-триалкила и продукты окисления удаляют промыванием жидкой фазы или экстракцией сырого расплава пентаном или гек-саном ( в аппарате Сикеле га) при тщательном предохранении от доступа воздуха. Остаток растворителя удаляют при умеренном нагревании в вакхумс. Если их экстрагировать в аппарате Сокслета кипящим бензолом, обычно в течение нескольких часов, то в большинстве случаев ( в особенности при концентрировании экстракта) комплексы кристаллизуются и поэтому в чистом состоянии они могут быть получены только с помощью специальных приборов для выделения чувствительных к воздуху ( большей частью самовоспламеняющихся) твердых веществ. [52]
При экстракции свежесрезанных растений используют абсолютные растворители; высушенные растения экстрагируют водными спиртами. Выбор растворителя определяется свойствами исследуемого соединения, природой сопутствующих веществ, а также структурой растительной ткани. При обработке некоторых видов растительного сырья ( например, семян) предварительно экстракцией петролейным эфиром удаляют ли-пиды. Для отделения флавоноидов от более полярных соединений ( например, от углеводов) часто проводят повторную экстракцию. При этом катехины и антоцианидины ( называемые также лейкоантоцианидинами) извлекают этилацетатом, бензо-феноны и стильбены - бензолом, антоцианы ( или антоциа-нины) - амиловым спиртом. Хорошие результаты дает экстракция бутанолом-2 водных вытяжек, предварительно насыщенных хлоридом натрия или сульфатом магния. Следующей стадией является концентрирование экстрактов путем упаривания в вакууме или при пониженной температуре в атмосфере азота. В нейтральной и основной среде полифенолы чувствительны к действию кислорода, поэтому экстракцию проводят в присутствии разбавленных кислот, в частности соляной кислоты. Однако при нагревании или длительном хранении в кислотной среде возможен гидролиз гликозидов. [53]
В ароматических углеводородах комплексные соединения более или менее хорошо растворимы. В пентане, гексане и других неароматических углеводородах они растворяются плохо. Для счистки комплексов можно использовать также олефины, которые как растворители часто проявляют такие же свойства, как ароматические углеводороды. Возможный избыток алюминий-триалкила и продукты окисления удаляют промыванием жидкой фазы или экстракцией сырого расплава пентаном или гек-саном ( в аппарате Сокслета) при тщательном предохранении от доступа воздуха. Остаток растворителя удаляют при умеренном нагревании в вакууме. Сокслета кипящим бензолом, обычно в течение нескольких часов, то в большинстве случаев ( в особенности при концентрировании экстракта) комплексы кристаллизуются и поэтому в чистом состоянии они могут быть получены только с помощью специальных приборов для выделения чувствительных к воздуху ( большей частью самовоспламеняющихся) твердых веществ. [54]
Страницы: 1 2 3 4