Cтраница 4
Микрокомпоненты часто выделяются не полностью. Однако по степени абсолютного концентрирования, простоте и аппаратурному оформлению соосаждение является одним из лучших методов. Соосаждение примесей осуществляют либо введением дополнительного вещества, либо осаждением небольшой части матрицы в виде труднорастворимого соединения. Метод применяется, как правило, в комбинации с методами определения, которые рассчитаны на получение аналитического сигнала от твердых веществ. Осаждение в качестве метода предварительного концентрирования требует больших затрат реактивов, связано со значительной поправкой на холостой опыт, недостаточной воспроизводимостью результатов. [46]
Если не рассматривать методики, связанные со сжиганием или растворением [12] сорбента, то за процессом сорбции должен следовать процесс десорбции. Таким образом, в абсолютном концентрировании поглощение вещества сорбентом является хотя и необходимым, но лишь промежуточным этапом. В таких методиках степень абсолютного концентрирования равна отношению концентрации компонента в десорб-ционном растворе к его концентрации в исходном растворе. [47]
Более распространенным методом концентрирования является соосаждение микропримесей, имеющее преимущество перед экстракцией по степени абсолютного концентрирования. Однако оно уступает экстракционному концентрированию по универсальности и быстроте осуществления. Хроматографический вариант экстракционного концентрирования - экстракционная хроматография - может конкурировать с соосаждением и по степени абсолютного концентрирования. Хрома-тографические методы пока мало применяются при концентрировании. Так, ионообменные смолы, несмотря на их большие достоинства, используются относительно редко вследствие их недостаточной чистоты. При этом возможны потери и загрязнения. Использование ионообменных методов часто связано с большими объемами растворов, что не всегда удобно. [48]
Различают абсолютное и относительное концентрирование примесей. При абсолютном концентрировании проба освобождается от органической основы. Соотношение между содержанием в пробе микро - и макропримесей не изменяется. Абсолютное концентрирование происходит, например, при выпаривании основы или озолении пробы. В первом случае из пробы лишь удаляется основа; состояние содержащихся в ней примесей практически не изменяется. При озолении наряду с удалением основы значительные изменения претерпевают содержащиеся в пробе примеси в результате термического и химического воздействия. Но в обоих случаях все содержащиеся в пробе минеральные примеси остаются в концентрате. [49]