Cтраница 3
Определение Pt, Sn, Fe, Cd, Pb и Си основано на их предварительном электролитическом концентрировании одновременно со ртутью при постоянном потенциале в инертной атмосфере на торце графитового электрода с образованием соответствующих амальгам. Этот электрод непосредственно используют для атомно-эмиссионного анализа с измерением интенсивности аналитических линий элементов в спектрах, полученных по методу тонкого слоя вещества. Электролитическое концентрирование позволяет снизить пределы обнаружения элементов атомно-эмиссионным методом в природных и сточных водах до уровня ПДК. [31]
Поэтому с целью максимального разделения ведут многоступенчатый электролиз по принципу противотока. Так, например, при электролитическом концентрировании дейтерия водород, выделяющийся при электролизе второй и всех последующих ступеней, сжигают и образующуюся воду, обогащенную дейтерием по сравнению с природной, возвращают в цикл. [32]
Емкостный ток, который зависит от изменения поверхности электрода и его потенциала, ограничивает чувствительность поля. Величину емкостного тока можно снизить, применяя стационарные электроды с постоянной площадью рабочей поверхности. Дальнейшее увеличение чувствительности возможно с помощью электролитического концентрирования определяемого вещества на стационарном электроде. Определение методом инверсионной вольт-амперометрии заключается в электролитическом растворении ранее выделенного на поверхности электрода вещества. Ток, протекающий при этом, значительно выше максимального тока до концентрирования. [33]
Каждая ячейка имеет по три рабочих электрода, что позволяет осуществлять три параллельных измерения для каждого анализируемого раствора. Обычно концентрирование ведут в двух или трех ячейках, содержащих растворы различных концентраций. Конструкция ячейки дает возможность вынимать из анализируемого раствора все три рабочих электрода, не выключая ток, что позволяет избежать потери накопленных на электроде веществ. Электролитическое концентрирование осуществляют в атмосфере инертного газа после освобождения раствора от кислорода. [34]
Искровой разряд используют как в качественном, так и в количественном анализе. В работе [538] предложен метод одновременного химико-спектрального определения Br, Cl, J, С, Р, S и Se в боре, геологических образцах, промышленных и биологических объектах, пробы которых прессуют в таблетки с металлическим серебром. Низковольтная искра обеспечивает значительно большую чувствительность определения брома, чем высоковольтная. При этом наилучшие результаты были достигнуты в работах [31, 33], где применялся метод электролитического концентрирования. [35]