Электрохимическое концентрирование

Cтраница 1

Электрохимическое концентрирование комбинируют с различными методами определения. Электрохимическое концентрирование сочетают с такими методами, как фотометрический, кинетический, рентгенофлуоресцентный или нейтронно-активационный. Наиболее распространены сочетания с вольтамперометрией и родственными ей методами, а также с эмиссионным и атомно-абсорбционным методами анализа. Такие комбинации позволяют использовать твердые электроды с выделенным концентратом непосредственно в стадии определения без дополнительных операций. [1]

Электрохимическое концентрирование хлорид-ионов на поверхности ртутного электрода приводит к образованию малорастворимой каломели. Потенциал электроосаждения Hg3Gl2 ( 5 - 10 6 M раствор) равен 0 35 в относительно НКЭ. Катодное восстановление этой пленки происходит при непрерывно изменяющемся потенциале. В работе [56] катодные кривые снимали со скоростью 300 мв / мин. Другие авторы [426] рекомендуют электроосаждение пленки проводить встряхиванием раствора в течение 15 мин. Кривые получаются с явно выраженным максимумом, который пропорционален концентрации хлорид-ионов. [2]

Сочетание электрохимического концентрирования определяемых эле ментов на стационарной капле ртути с последующей анодной поляризацией полученной амальгамы дает возможность на несколько порядков повысить чувствительность метода по сравнению с обычным методом полярографии. Это имеет важное практическое значение для анализа особо чистых металлов, химических реактивов и полупроводниковых материалов. [3]

Поляризационные кривые окисления комплекса никеля с диметилглиоксимом и диметилглиоксима, полученные при электролизе растворов, 3 н. по КОН, с концентрациями диметилглиоксима - тМ, Ni2 - - п г-ион / л. [5]

Возможность электрохимического концентрирования никеля в виде малорастворимого соединения обусловлена способностью элемента образовывать ионы разной валентности. В щелочных растворах, содержащих никель ( II) и диметилглиок-сим, наблюдается электрохимическое окисление комплексных ионов металла с диметилглиокси-мом и свободного диметилглиок-сима. На рис. 45 представлены анодные полярограммы никеля и диметилглиоксима. [6]

Идеи электрохимического концентрирования вещества, высказанные в той или иной форме в 50 - х годах, оказались весьма плодотворными. Сейчас можно говорить о двух путях воплощения этих идей, явившихся основой новой ветви полярографии - инверсионной вольтамперометрии, принцип которой заключается в концентрировании определяемого вещества в объеме или на поверхности электрода и последующей регистрации тока электрорастворения этого вещества при линейно изменяющемся во времени потенциале. [7]

Для электрохимического концентрирования Cr ( VI) па графитовом электроде используют взаимодействие Cr ( III), образующегося при восстановлении СгО -, и аниона коричной кислоты. Процесс осуществляют при потенциале - 0 5 в ( отн. [8]

Для электрохимического концентрирования примесей из висмута была принята следующая методика. [9]

Сочетание электрохимического концентрирования определяемых элементов на стационарной капле ртути с последующей анодной поляризацией полученной амальгамы дает возможность на несколько порядков повысить чувствительность метода по сравнению с обычным методом полярографии. Это имеет важное практическое значение для анализа особо чистых металлов, химических реактивов и полупроводниковых материалов. [10]

При электрохимическом концентрировании определяемые микропримеси могут быть выделены практически полностью или частично. В зависимости от полноты выделения градуировку проводят различными способами. При практически полном выделении микропримесей используют метод трех эталонов, а при частичном - метод стандартных добавок. Последний метод особенно удобен в тех случаях, когда по каким-либо причинам возможно попадание неконтролируемых количеств матричной основы на электрод, что оказывает известное влияние на процессы возбуждения и атомизации. [11]

При использовании электрохимического концентрирования в сочетании с эмиссионным и атомно-абсорбционным определением неважно, в виде какого соединения определяемая микропримесь выделяется на электроде. В данном случае значительно меньшую роль, чем в методах инверсионного электроанализа, играют свойства полученного осадка и его распределение по поверхности электрода. Все это позволяет существенно расширить число определяемых элементов. Однако наиболее часто применяемые варианты электрохимического концентрирования ( электровыделение при заданном токе или потенциале, цементация и др.) не обладают такой универсальностью, как, например, экстракция или сорбция. В случае электрохимического концентрирования возможность разделения макро - или микрокомтюнентов определяется главным образом значениями потенциалов их разряда - ионизации в выбранных условиях концентрирования. [12]

Ценным преимуществом электрохимического концентрирования элементов в виде соединений с органическими реагентами является высокая избирательность и чувствительность этих реакций. Высокая избирательность обусловлена селективностью используемого реагента и индивидуальными электрохимическими свойствами определяемого элемента. Высокая чувствительность является следствием концентрирования элемента в виде малорастворимого соединения на электроде, причем для получения результатов достаточно количество вещества порядка 0 001 - 0 002 мкг. [13]

Исследована вояиржность экспрессного электрохимического концентрирования, микроэлементов из высокоминерализованных вод с последующим количественным определением их методом спектрального анализа. [14]

В большинстве случаев электрохимическое концентрирование элементов проводят при заданном постоянном потенциале, соответствующем предельному току диффузии определяемых ионов. Растворение вещества обычно осуществляют в потенциодинами-ческом режиме и регистрируют зависимость тока от потенциала электрода. [15]

Страницы: 1 2 3