Cтраница 2
В фарфоровой ступке тщательно затирают 11 3 г ( 0 05 моля) аминоазотолуола с 25 мл 8-процентной соляной кислоты. Суспензию переносят в стакан для диазотирования емкостью 250 - 300 мл. Диазотируют амин при этой температуре 3 5 г ( 0 05 моля) нитрита натрия в виде 30-процентного раствора. Во время диазотирования конго-бумажка должна показывать кислую реакцию, а йодкрахмальная бумажка - ясный избыток азотистой кислоты. [16]
В фарфоровой ступке тщательно затирают 11 3 г ( 0 05 моль) аминоазотолуола с 25 мл 8 % - ной соляной кислоты. [17]
В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 22 5 г ( 0 1 моль) тонко измельченного аминоазотолуола, 100 мл воды и 100 ли концентрированной соляной кислоты. Смесь на электрической плитке с закрытой спиралью нагревают до 90 - 95 и, интенсивно размешивая, вносят в нее небольшими порциями 45 г чугунной пыли. Когда внесут весь чугун, смесь продолжают размешивать при кипении до полного восстановления аминоазотолуола. [18]
В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 22 5 - г ( 0 1 моля) тонко измельченного аминоазотолуола, 100 мл воды и 100 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь на электрической плитке с закрытой спиралью нагревают до 90 - 95 и, интенсивно размешивая, вносят в нее небольшими порциями 45 г чугунной пыли. [19]
О смеси л-т о л у и л е н д и а м и н а и о-т о л у и д и н а как продукте восстановительного расщепления аминоазотолуола было уже сказано выше ( см. стр. [20]
Производство ариламиновых красителей связано с использованием и получением ряда взрывоопасных ( ди - и полинит-росоединения), токсичных ( нитросоединения, амины, сероводород, основные красители, не содержащие сульфогрупп), канцерогенных ( например, аминоазотолуол) веществ. [21]
Все еще широко применяются ртутнохромовые и акридиновые производные, например Акрифлавин; среди красителей, имеющих некоторое применение в качестве бактерицидов, можно указать на трифенилмета-новые красители: Малахитовый зеленый, Яркий зеленый, Метиловый фиолетовый, Кристаллический фиолетовый и Гентиан фиолетовый. Аминоазотолуол и его моно - и диацетильные производные ( Азодер-мин, Димазон, Пеллидол) и Бибрихский алый применяются для стимулирования заживления ран. Пиридиум ( 3-фенилазо - 2 6-ди-аминопиридин, солянокислый) является мочеполовым антисептиком. [22]
Затем ее охлаждают до 25 - 28, вливают в нее б мл концентрированной соляной кислоты и воду до объема 100 мл. Выделившийся аминоазотолуол отфильтровывают, промывают теплой водой ( 60 - 65) и сушат на воздухе. [23]
Применяется в производстве азокрасителей и азиновых красителей. Исходным продуктом для получения аминоазотолуола служит о-толуидин. Процесс получения аминоазотолуола аналогичен процессу получения аминоазобензола. [24]
Среди красителей типа кислотного красного Н выделяется группа красных красителей для сукна, красящих шерсть в темные тона, например коричневато-красные. Они часто получаются из аминоазотолуола. В качестве конечной составляющей применяются Г - кислота, 1 4-нафтолсульфокислота, производные нафтиламина. [25]
Шарлах-красный ( медицинский шарлах-красный, шарлах-красный Бибриха) был введен в терапию в 1908 г., после того как Фишер обнаружил его стимулирующее действие на рост эпителиальных клеток. Получается при копуляции продиазотированного чистого аминоазотолуола с - нафтолом в присутствии щелочи, с последующей очисткой продукта реакции. Представляет собой коричневато-красный порошок, почти не растворимый в воде, мало растворимый в бензоле и ацетоне и легко растворимый в хлороформе, фенолах, жирных маслах и минеральном масле. [26]
Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром помещают в водяную баню, установленную на газовую горелку. Загружают 14 г тонкорастертого в ступке аминоазотолуола ( IV), 63 мл воды и затем при размешивании 62 5 мл конц. Смесь нагревают на кипящей бане и вносят в нее порциями по 1 - 2 г за 1 5 - 2 ч 28 г измельченной чугунной стружки. После окончания загрузки продолжают нагревание 2 - 3 ч, проводя контроль реакции методом ТСХ. Для этого берут пробу, помещают ее в пробирку, охлаждают холодной водой, вносят небольшое количество диэтилового эфира и встряхивают. С помощью капилляра наносят каплю эфирного экстракта на пластинку с силуфолом и хроматографируют, используя в качестве элюента бутилацетат. Отсутствие на хроматограмме пятна исходного аминоазотолуола ( Rf 0 75) свидетельствует о завершении восстановления. В колбу добавляют 150 мл воды и фильтруют еще теплую реакционную смесь на воронке Бюхнера с отсасыванием. Фильтрат и промывные воды, содержащие смесь гидрохлорида 2-аминотолуола ( 1) и гидрохлорида 2 5-диаминотолуола ( V) сразу используют в последующих окислении и конденсации. [27]
Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром помещают в водяную баню, установленную на газовую горелку. Загружают 14 г тонкорастертого в ступке аминоазотолуола ( IV), 63 мл воды и затем при размешивании 62 5 мл конц. Смесь нагревают на кипящей бане и вносят в нее порциями по 1 - 2 г за 1 5 - 2 ч 28 г измельченной чугунной стружки. После окончания загрузки продолжают нагревание 2 - 3 ч, проводя контроль реакции методом ТСХ. Для этого берут пробу, помещают ее в пробирку, охлаждают холодной водой, вносят небольшое количество диэтилового эфира и встряхивают. С помощью капилляра наносят каплю эфирного экстракта на пластинку с силуфолом и хроматографируют, используя в качестве элюента бутилацетат. Отсутствие на хроматограмме пятна исходного аминоазотолуола ( Rf 0 75) свидетельствует о завершении восстановления. В колбу добавляют 150 мл воды и фильтруют еще теплую реакционную смесь на воронке Бюхнера с отсасыванием. Фильтрат и промывные воды, содержащие смесь гидрохлорида 2-аминотолуола ( 1) и гидрохлорида 2 5-диаминотолуола ( У) сразу используют в последующих окислении и конденсации. [28]
Аллергенами являются также самые разнообразные химические вещества: неорганические соединения, в том числе ртуть, кобальт, никель, мышьяк, хром, платина, бериллий, персульфаты натрия и аммония; органические гетероциклические соединения, например. Наиболее сильными аллергенами из числа органических соединений являются диамины ( в частности, урсол), нафтиламины, аминофенолы, аминосульфоновые кислоты, нитробензолы, аминоазобензолы, аминоазотолуол, хлординитробензол. [29]
Аминоазокрасители представляют вещества основного характера и образуют с кислотами соли, которые выделяются из водных или спиртовых растворов в кристаллическом состоянии и в первом случае нередко содержат кристаллизационную воду. Слабооснбв-ные аминоазокрасители являются более устойчивыми в свободном состоянии, чем в виде солей, и применяются как свободные основания; к ним относятся аминоазобензол, или желтый спиртовый, аминоазотолуол, или желтый спиртовый К, диметиламиноазо-бензол, или желтый для масла. Все эти желтые пигменты, нерастворимые в воде, с соляной кислотой дают красные соли, легко распадающиеся. [30]