Cтраница 2
В котелок емкостью 0 5 л загружают 150 г твердого едкого натра и 50 мл воды. Котелок на бане или голом огне медленно нагревают до температуры 290 - 295, не допуская сильного пе-нообразования. В расплав едкого натра при этой температуре загружают маленькими порциями, хорошо размешивая, полученную сухую тонко измельченную натриевую соль бензолсульфокислоты. Когда внесут всю соль, массу за 0 5 часа нагревают до 325 и размешивают при этой температуре 40 мин. Еще горячий плав выливают на противень. Когда он остынет, плав дробят и растворяют, нагревая, в I л воды. Раствор нагревают до кипения, нейтрализуют 50-процентной серной кислотой ( реакцию среды проверяют тиазоловой бумажкой) и при 50 - 70 фильтруют. В еще теплый фильтрат, хорошо размешивая, вводят концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока конго-бумажка не покажет кислую реакцию. Фенол из охлажденного раствора трижды экстрагируют бензолом. [16]
В котелок из нержавеющей стали на 150 - 200 мл, снабженный мешалкой и гильзой для термометра ( см. рис. 11 на стр. Котелок нагревают до плавления щелочи. Температуру поднимают до 225 и выдерживают смесь при этой температуре 45 - 50 мин. [17]
Если котелок для плавления и железная сковорода будут тщательно вычищены, то амид натрия получается почти бесцветным, однако он может получиться также окрашенным в серый цвет. [18]
Сверху котелок закрывается медным колпаком сферической, цилиндрической или конической формы, обычно снабженным осветительными приборами. В нактоузе помещаются магниты для уничтожения девиации. [19]
В котелок загружают 360 г технического едкого натра и 2400 мл воды. Раствор щелочи доводят до кипения, а затем отставляют горелку, приливают раствор солянокислой соли р-нитро-зоднэгиланилина 460 г в 3680 мл воды) порциями в 200 - 250 мл. Каждую новую порцию вводят только тогда, когда закончилось гидролитическое расщепление предыдущей, о чем судят по появлению мути в жидкости, стекающей ш приемник. Когда весь раствор солянокислой соли р-нитрозодиэтиланилина вве ден, реакционную смесь еще раз нагревают до кипения в течение Vi часа, а затем током воздуха вытесняют из аппарата остатки диэтиламана. [20]
В чугунный котелок емкостью 0 5 л загружают 130 г 5 % - ного олеума и 1 г сернокислой ртути. [21]
В чугунный котелок для восстановления емкостью 1 л загружают 50 г чугунной стружки и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Протравляют стружку, нагревая котелок 10 - 15 мин. Далее, небольшими порциями, 1 - 1 5 ч приливают оставшийся раствор нитродифенил-аминсульфокислоты. [22]
В чугунный котелок емкостью 0 5 л, снабженный мешалкой, гильзой для термометра и обратным холодильником, загружают 26 3 г ( 0 13 моль) 2 4-динитрохлорбензола и 280 мл 6 % - ного раствора едкого натра. [23]
В чугунный котелок емкостью 1 л загружают 80 г чугунных стружек, 240 мл воды и 20 мл концентрированной соляной кислоты. Протравливают стружку при кипении 10 - 15 мин. [24]
В чугунный котелок емкостью 1 л загружают 350 мл моногидрата. Нагревают жидкость до 125 и, размешивая, вносят в нее 128 г ( 1 моль) нафталина. [25]
В чугунный котелок емкостью 1 л загружают 1200 г 20 % - ного олеума. После сульфирования массу, хорошо размешивая, выливают в колбу с 2 л воды. Гидролиз считают оконченным, если фильтрат охлажденной, до 0 пробы после 30-минутного кипячения и охлаждения снова до 0 не дает осадка. [26]
В чугунный котелок емкостью 0 5 л загружают 128 г ( 1 моль) нафталина. Нагревая котелок, расплавляют нафталин и, хорошо размешивая при 85 - 90, к нему небольшими порциями приливают 80 мл моногидрата. К охлажденной и хорошо размешанной реакционной массе приливают сперва небольшими порциями, а под конец быстро 450 г 60 % - ного олеума. [27]
В открытый котелок для восстановления емкостью 3 л загружают 150 г чугунных стружек, 250 мл воды и 15 мл уксусной кислоты. Протравляют стружку при кипении 10 мин. Далее в котелок небольшими порциями 2 - 3 ч вливают слегка подкисленный соляной кислотой раствор нитротрисульфокислоты нафталина. Конец восстановления определяют, как указано для получения 1 5 - н 1 8-нафтиламинсульфо-кислот. [28]
В чугунный котелок с обратным холодильником емкостью 0 5 л ( см. рис. 2) загружают 120 мл воды и 35 г динитрохлорбензола. Смесь, размешивая, нагревают на водяной бане до 90 и в течение 1 ч к ней приливают по каплям 35 мл 40 % - ного раствора едкого натра. Когда введут всю щелочь, смесь при указанной температуре нагревают до тех пор, пока проба реакционной массы не будет полностью растворяться в воде. [29]
В I-литровый котелок для смолы, снабженный мешалкой и холодильником, загружают 126 г меламина ( 1 0 моль) и ЗС5 г ( 4 5 моля) 37 % - ного водного нейтрализованного формальдегида. Смесь перемешивают при нагревании до кипения в течение 40 мин. Разбавление взятой пробы раствора равным объемом воды должно дать осадок смолы. Неразбавленный раствор охлаждают до комнатной температуры и 235 г реакционной смеси перемешивают с 50 г хлопьев а-целлюлозы и 0 5 г стеарата цинка на тестомесильной машине или вручную в металлическом стакане или чашке до образовании однородной массы. Массу высушивают в циркуляционной воздушной печи при 70 - 80 в течение 2 - 4 час. Затем ее размалывают на механической мельнице или растирают в ступке в однородный порошок; при прессовании в форме на лабораторном прессе в течение 2 - 3 мин при температуре 145 и давлении 140 кг / см2 образуется твердый, просвечивающий, нечувствительный к воде материал. [30]