Cтраница 4
В чугунный котелок емкостью 1 л загружают 500 мл моно-гидрата и, включив мешалку, небольшими порциями в течение часа вносят 52 г ( 0 25 моля) антрахинона. Смесь нагревают до 130 - 140 и размешивают при этой температуре до полного растворения антрахинона. [46]
В чугунный котелок емкостью 0 5 л загружают 200 мл моногидрата и, хорошо размешивая, вносят 2 часа порошок ацетанилида, полученного из 47 г ( 0 5 моля) анилина ( см. стр. [47]
В чугунный котелок емкостью 1 л загружают 500 мл воды, 260 г чугунных стружек и 10 г концентрированной серной кислоты. Чтобы протравить железо, массу кипятят 30 мин. Массу продолжают размешивать до полного восстановления динитро-бензола. Восстановление считают оконченным, если проба капли реакционной массы на фильтровальной бумаге дает почти бесцветный вытек, быстро краснеющий на воздухе. [48]
В чугунный котелок емкостью 3 л загружают 250 г чугунной стружки и 400 - 500 мл раствора соли jn - нитробензолсульфокис-лоты ( получение см. стр. Alaccy, размешивая, нагревают до-кипения; 1 - 2 часа прибавляют к ней небольшими порциями остаток раствора нитросоединения. [49]
В чугунный котелок емкостью 1 л загружают 200 мл воды, 75 г измельченных чугунных стружек и 3 мл концентрированной серной кислоты. Массу нагревают и кипятят. [50]
В чугунный котелок емкостью 1 л загружают 520 г 2 5-про - центного олеума. К нему, охлаждая котелок водой со льдом и хорошо размешивая, 2 - 2 5 часа прибавляют 130 г ( 0 5 моля) / г-хлорбензоилбензойной кислоты. Когда загрузят всю кислоту, массу размешивают 30 мин. К ней 2 - 3 часа при температуре не выше 30 прибавляют по каплям нитрующую смесь состава: 52 % HNO3 и 48 % H2SO4 в количестве, эквивалентном 34 г ( 0 54 моля) азотной кислоты. Когда внесут всю нитрующую смесь, реакционную массу размешивают еще 30 - 40 мин. Выпавший осадок 3-нитро - 4-хлорбензоил - 2 -бензойной кислоты отфильтровывают через стеклянный фильтр. Осадок на фильтре промывают сначала два раза 65-процентной серной кислотой и далее горячей водой ( 70 - 80) до отрицательной реакции на конго-бумажку. [51]
В чугунный котелок емкостью 1 л загружают 130 мл воды и 110 г чугунной стружки. Смесь нагревают до кипения, прибавляют 18 г хлористого аммония и протравляют стружку 30 - 40 мин. Проба с раствором сернистого аммония или сернистого натрия должна дать черное окрашивание. [52]