Cтраница 3
В I-литровый котелок ( для смолы) с холодильником и термометром помещают смесь 126 г ( 1 0 моль) мелямииа, 122 г нитрата гуаиидина ( 1 0 моль) и 324 г ( 4 0 моля) 37 % - иого водного формальдегида. Сироп почти немедленно желатинизируется в белую плотную массу. [31]
В 2-лнтровый котелок ( для смолы) с мешалкой и холодильником помещают 276 г глицерина ( 3 моля) и 828 г ( 9 молей) эпи-хлоргидрина. К этой смеси при перемешивании добавляют 10 г эфирного раствора эфирата трехфтористого бора, содержащего около 0 5 г трехфтористого бора. Температуру поддерживают в интервале 50 - 75 в течение 3 час путем периодического охлаждения льдом. [32]
В чугунный котелок емкостью 1 л наливают 480 г 20-процентного олеума. Хорошо размешивая, вносят туда при 45 - 50 в течение 30 - 40 мин 123 г ( 1 моль) нитробензола. Сульфирование считают оконченным, если проба реакционной массы полностью растворяется в воде и не имеет запаха нитробензола. Охлажденную до комнатной температуры сульфомассу выливают, размешивая, в стакан с 500 г измельченного льда; нитробен-золсульфокислоту высаливают 220 г поваренной соли. [33]
В чугунный котелок ( сульфуратор) емкостью 1 л загружают 370 г 28-процентного олеума. В ключив мешалку и поддерживая температуру 25 - 30, небольшими порциями в течение часа прибавляют 137 г ( 1 моль) тонко измельченного п-нитротолуола. Смесь нагревают на водяной бане до 65 - 70 и выдерживают при этой температуре 6 часов. Сульфирование считают оконченным, если проба массы, растворенная в воде, прозрачна и не имеет запаха п-нитротолуола. В случае неполного сульфирования добавляют еще 50 мл олеума и продолжают размешивать. [34]
В чугунный котелок емкостью 0 5 л загружают 370 г моногидрата. Кислоту охлаждают до 8 - 10 и, включив мешалку, 50 - 60 мин присыпают 144 г ( 1 моль) тонко измельченного ( 3-нафтола. При этой температуре массу размешивают 4 - 6 часов, после чего ее можно оставить на ночь. [35]
В чугунный котелок емкостью 0 5 л загружают 184 г моногидрата. Кислоту охлаждают до 15 и, включив мешалку, 15 - 20 мин загружают 144 г ( 1 моль) тонко измельченного ( 3-нафтола. Массу нагревают до 60 и выдерживают при этой температуре 10 часов, потом нагревают до 80 и продолжают размешивать еще 15 часов. [36]
В чугунный котелок емкостью 1 л, обогреваемый масляной баней, загружают 600 г 20-процентного олеума и 0 5 г сернокислой ртути или 0 3 г окиси ртути. [37]
В чугунный котелок емкостью 0 5 л загружают 70 мл моногидрата и 85 г 24-процентного олеума. Смесь охлаждают до 20 - 25; хорошо размешивая, прибавляют к ней 124 г 90-процентной технической амино-тобиас-кислсты ( 0 5 моля 2-нафтиламин - 1-сульфокислоты) и 95 г 65-процентного олеума. Вместо 124 г 90-процентной амино-тобиас-кислоты можно брать эквивалентное ее количество другой концентрации. После прибавления всего олеума массу размешивают при 25 5 - 6 часов и оставляют на ночь при комнатной температуре. На следующий день сульфомассу, хорошо размешивая, выливают в 500 мл воды. Раствор нагревают и кипятят 3 часа. Нафтиламин-1 5-дисульфокисло-та гидролизуется до Д - кислоты. [38]
В чугунный котелок емкостью 0 5 л с гильзой для термометра, снабженный пропеллерной мешалкой ( 200 - 300 об / мин), термометром, капельной воронксй и обратным холодильником, загружают 78 г ( 1 моль) бензола. Включив мешалку, в течение часа приливают к нему по каплям нитрующую смесь состава: 35 - 36 % HNO3, 53 - 52 % H2SC4, 10 - 12 % Н2О - в количестве, эквивалентном 65 г ( 1 03 моля) азотной кислоты. [39]
В чугунный котелок емкостью 0 5 л загружают 112 5 г ( I моль) хлорбензола и, включив мешалку, при 30 - 40 приливают 170 г нитрующей смеси, содержащей 37 - 38 % НМО3 и 51 - 52 % H2SO4 - Нитратор медленно нагревают до 75, содержимое размешивают при этой температуре в течение часа. По окончании реакции нитромассу выливают, размешивая, в стакан с 400 мл воды. Нитропродукт при 55 - 60 отделяют в делительной воронке и промывают его сначала теплой водой ( 55 - 60), затем один раз теплым раствором соды и опять водой до нейтральной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. [40]
В чугунный котелок емкостью 0 5 л, снабженный капельной воронкой и обратным холодильником, загружают нитрующую смесь состава: 30 % HNO3, 6 / % H2SO4, 3 % Н20 в количестве, эквивалентном 67 5 г ( 1 07 моля) азотной кислоты. Включив мешалку, в течение часа при температуре не выше 40 прибавляют по каплям 56 г ( 0 5 моля) хлорбензола. Когда вольют весь хлорбензол, массу медленно нагревают до 1053 и выдерживают ее при этой температуре 1 час. Реакцию считают оконченной, если в хроматограмме ( растворитель - ССЦ) не обнаруживается зоны хлорбензола. После этого ее охлаждают до 70 - 75 и, размешивая, выливают в фарфоровый стакан с 500 г измельченного льда. Ее оставляют в стакане на ночь. [41]
В чугунный котелок емкостью 0 5 л загружают 147 г ( 1 моль) n - дихлорбензола. Котелок нагревают до плавления дихлорбензола. Включив мешалку, прибавляют к нему по каплям нитрующую смесь состава: 35 % НМО3 60 % H2SO4, 5 % Н2О в количестве, эквивалентном 63 г ( 1 молю) азотной кислоты. Когда внесут всю нитросмесь, массу нагревают до 65 и размешивают при этой температуре 2 часа. [42]
В чугунный котелок емкостью 0 5 л, снабженный капельной воронкой, загружают 125 мл 80-процентной серной кислоты. Включив мешалку, вносят в кислоту при температуре 20 - 25 5 мл нитрующей смеси. Последнюю готовят, смешивая 85 мл 56 7-процентной азотной кислоты ( что соответствует 65 г, или 1 03 моля HNOs) с 55 мл моногидрата. Остальную часть нитро-смеси вводят при температуре не выше 35 3 - 4 часа. Вместе с ней вносят в реактор 128 г ( 1 моль) тонко измельченного и просеянного через сито № 29 нафталина. Его вносят на 30 - 40 мин дольше, чем нитрующую смесь. [43]
В чугунный котелок емкостью 0 5 л загружают 120 мл 98-процентной серной кислоты. В полученную нитрующую смесь вносят 64 г ( 0.5 моля) тонко измельченного и просеянного через сито № 20 нафталина. Когда внесут весь нафталин, массу нагревают до 80 и выдерживают при этой температуре 1 час. [44]
В чугунный котелок емкостью 0 5 л загружают 350 г 3-про-центного олеума. [45]