Кран - аппарат - кипп
Cтраница 3
 |
Установка для титрования раствором Т. С13. [31] |
Бюретку наполняют раствором через кран сифона. Кран аппарата Киппа всегда открыт. Установка должна быть собрана абсолютно герметично и без применения резиновых трубок. [32]
Открыть кран аппарата Киппа и медленно пропускать углекислый газ в течение 7 - 8 мин. Вновь пропускать углекислый газ 3 - 4 мин. Если два последних веса равны или отличаются друг от друга не более чем на 0 01 г, то наполнение колбы следует считать законченным. [33]
Плоскодонную колбу заполняют углекислым газом. Если открыть кран аппарата Киппа, то, вследствие того что углекислому газу нет выхода, раствор поднимается в верхний шар. Но стоит несколько раз встряхнуть колбу, начинается реакция между щелочью и углекислым газом и аппарат Киппа начинает работать, так как в колбе все время расходу - ется углекислый газ, который реагирует со щелочью. [34]
Для получения микропузырьков часто достаточно продуть систему еще раз. Для этого надо вынуть кран аппарата Киппа, чтобы соляная кислота заполнила верхний шар, вставить кран, затем приоткрыть его, сбросить избыточное давление газа, открыть кран и пропускать сильную струю СО2 через трубку для сжигания в течение 5 мин. [35]
 |
Прибор для получения кислорода. [36] |
Открывают ( не сильно) кран аппарата Киппа и проверяют чистоту выделяющегося водорода. [37]
Все части прибора заполняются водородом. Для этого открывают винтовой зажим 6 и кран аппарата Киппа и током водорода вытесняют воздух из прибора. Убедившись в чистоте выделяющегося из прибора водорода ( водород для испытания на чистоту собирают над водой), отставляют кристаллизатор с водой, закрывают зажим и полностью открывают кран аппарата Киппа. На трубку 5 надевают асбестовую муфту и начинают нагревать в том месте, где стоит лодочка с окисью меди. [38]
Когда реакция в колбе закончится ( что определяется по прекращению выделения пузырьков сероводорода), колбу нагревают около 20 мин и при этом вновь медленно пропускают углекислый газ. Затем отсоединяют колбу, прекращают пропускать углекислый газ и присоединяют кран аппарата Киппа к колбе 2 с раствором уксуснокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин, пропуская через нее углекислый газ. После этого прибор отсоединяют, прекращают пропускать углекислый газ, содержимое поглотительных колбочек 5 и 6 сливают вместе и избыток йода титруют раствором серноватистокислого натрия. [39]
Конец трубки, соединенный с аппаратом Киппа, опирается на подставку. После соединения трубки для сожжения, как описано выше, открывают кран аппарата Киппа и пропускают СОг в течение 3 - 5 мин. Сосуд с КОН стоит при этом а столе. [40]
Конец трубки, соединенный с аппаратом Киппа, опирается на подставку. После соединения трубки для сожжения, как описано выше, открывают кран аппарата Киппа и пропускают СО2 в течение 3 - 5 мин. Сосуд с КОН стоит при этом на столе. [41]
Бюретку наполняют раствором через кран. Пространство над раствором в склянке и бюретке заполняют СО2 или Н2, поступающим из аппарата Киппа. Кран аппарата Киппа всегда открыт. [42]
Открывая кран 2 сифона, наполняют бюретку через боковую трубку. Пространство над раствором в склянке 1 и в бюретке всегда заполнен углекислым газом, или водородом. Кран аппарата Киппа 3 все время открыт, и по мере расходования растворов инертный газ заполняет пространство над раствором. [43]
Навеску вещества 0 1 - 0 5 г вносят в толстостенную пробирку, смешивают с мелкой окисью меди, закрывают гладкой, хорошо подогнанной корковой пробкой и сильно встряхивают. Эту смесь посредством воронки переносят в трубку для сожжения, в которой уже находится постоянное наполнение, и ополаскивают пробирку еще 2 - 3 раза мелкой окисью меди так, чтобы длина слоя в трубке для сожжения достигала приблизительно 10 см. Затем насыпают слой крупной окиси меди, кладут трубку для сожжения на подставку и соединяют с аппаратом Киппа и азотометром. Открывают краны аппарата Киппа и азотометра и вытесняют из трубки для сожжения воздух двуокисью углерода со скоростью 2 - 3 пузырька в секунду, опустив уровень щелочи в азотометре, и нагревают печь для накаливания. [44]
Навеску вещества 0 1 - 0 5 г вносят в толстостенную пробирку, смешивают с мелкой окисью меди, закрывают гладкой, хорошо подогнанной корковой пробкой и сильно встряхивают. Затем насыпают слой крупной окиси меди, кладут трубку для сожжения на подставку и соединяют с. Открывают краны аппарата Киппа и азотометра и вытесняют из трубки для сожжения воздух двуокисью углерода со скоростью 2 - 3 пузырька в секунду, опустив уровень щелочи в азотометре, и нагревают печь для накаливания. [45]
Страницы: 1 2 3 4