Кран - аппарат - кипп
Cтраница 4
 |
Воронка для наполнения трубки для сожжения. [46] |
Каждый раз короткую печь следует передвигать на расстояние не более 3 мм. Когда она приблизится вплотную к длинной печи - сожжение закончено. Полностью открывают кран аппарата Киппа и ожидают, пока в азотометре опять появятся микропузырьки. Тогда закрывают нижний кран и отключают азотометр. Устанавливают склянку / на уровне жидкости в азотометре и подвешивают термометр. Трубку для сожжения закрывают резиновой трубкой с вставленной в нее стеклянной палочкой ( см. выше) и отставляют до охлаждения, не закрывая крана аппарата Киппа. [47]
 |
Воронка для наполнения. [48] |
Каждый раз короткую печь следует передвигать на расстояние не более 3 мм. Когда она приблизится вплотную к длинной печи-сожжение закончено. Полностью открывают кран аппарата Киппа и ожидают, пока в азотометре опять появятся микропузырьки. Тогда закрывают нижний кран и отключают азотометр. Устанавливают склянку / на уровне жидкости в азотометре и подвешивают термометр. Трубку для сожжения за крывают резиновой трубкой с вставленной в нее стеклянной палочкой ( см. выше) и отставляют до охлаждения, не закрывая крана аппарата Киппа. [49]
Заполненную трубку для сжигания присоединяют к аппарату Киппа. На участок трубки, заполненный окисью меди и восстановленной медью, надвигают электропечь с температурой 650 С, а на участок, заполненный катализатором, - печь с температурой 950 - 980 С. Затем открывают полностью кран аппарата Киппа и при продувании трубки двуокисью углерода прокаливают незаполненную часть трубки при 980 С, постепенно продвигая третью печь от зоны с постоянным наполнением в направлении к аппарату Киппа и обратно. [50]
Навеску полимера 3 - 7 мг взвешивают в кварцевой пробирке и засыпают пробирку доверху окисью никеля. Поместив пробирку с навеской в пустую часть трубки для сожжения, присоединяют азотометр и 3 - 5 мин продувают установку углекислым газом до появления в азотометре микропузырьков. После этого закрывают кран аппарата Киппа, полностью открывают кран азотометра и надвигают печь ( - - 700 С) на постоянное наполнение. Печью для сожжения ( 900 - 950 С) проводят быстрое вытеснение ( 1 - 2 мин) двуокиси углерода, надпитая печь на пустые части трубки по ходу газа. Затем закрывают кран азотометра, вытесняют пену и снова его открывают. Когда выделение газа прекращается, печь снова передвигают до тех пор, пока ее середина не достигнет дна пробирки, где печь и оставляют до полного выгорания вещества. После этого печь быстро передвигают в направлении постоянного наполнения трубки. Закрывают кран азотометра, снимают все печи и открывают кран аппарата Киппа. С появлением микропузырьков азотометр отсоединяют и оставляют его с поднятой грушей. Объем азота замеряют через 15 мин, измерив также температуру воздуха и атмосферное давление. [51]
Раствор, подлежащий обработке сероводородом, находится в эрленмейеровской колбе, снабженной герметически закрывающейся пробкой с двумя отверстиями. Через одно их них проходит трубка для пропускания сероводорода, через другое - короткая трубка с надетой на нее резиновой трубкой. Соединив газопроводную трубку с промывной склянкой и открыв кран аппарата Киппа, вытесняют воздух из эрленмейеровской колбы сероводородом, для чего открывают зажим. [52]
 |
Горение кислорода в водороде. [53] |
Пустив из газометра слабый ток кислорода через стеклянную трубку, медленно ввести последнюю в колокол с водородом. При соприкосновении трубки с пламенем водорода на конце ее появляется пламя кислорода, горящего в атмосфере водорода. Если случится, что пламя внутри колокола погаснет, следует тотчас закрыть кран аппарата Киппа, трубку из колокола вынуть и лишь спустя некоторое время, дав колоколу охладиться, проделать все сначала. Получение озона в озонаторе Бертло. [54]
В реакционную колбочку помещают навеску древесины около 0 07 - 0 09 г2 ( взвешенную с точностью до 0 0002 г), прибавляют 5 мл йодистоводородной кислоты 3 и около 0 2 г красного фосфора. Колбочку нагревают, поддерживая температуру бани около 140; через боковую трубку все время пропускают медленный ток углекислого газа. По окончании реакции ( через 1 ч) прекращают нагревание и отсоединяют поглотительные сосуды от прибора, после этого закрывают кран аппарата Киппа. [55]
Все части прибора заполняются водородом. Для этого открывают винтовой зажим 6 и кран аппарата Киппа и током водорода вытесняют воздух из прибора. Убедившись в чистоте выделяющегося из прибора водорода ( водород для испытания на чистоту собирают над водой), отставляют кристаллизатор с водой, закрывают зажим и полностью открывают кран аппарата Киппа. На трубку 5 надевают асбестовую муфту и начинают нагревать в том месте, где стоит лодочка с окисью меди. [56]
Обычно вновь заряженный аппарат Киппа дает чистую двуокись углерода только через 2 или 3 дня стоянки, когда воздух, поглощенный поверхностью стекла и резиновыми трубками, переходит в атмосферу двуокиси углерода. Аппарат Киппа соединяют с трубкой для сожжения при помощи изогнутрй Z-образной стеклянной трубки. Один ее конец, оттянутый в толстостенный капилляр, соединяют с трубкой для сожжения, другой конец, расширенный снизу и заполненный асбестовой ватой для улавливания тума-нообразной соляной кислоты, присоединяют к крану аппарата Киппа. [57]
Обычно вновь заряженный аппарат Киппа дает чистую двуокись углерода только через 2 или 3 дня стоянки, когда воздух, поглощенный поверхностью стекла и резиновыми трубками, переходит в атмосферу двуокиси углерода. Аппарат Киппа соединяют с трубкой для сожжения при помощи изогнутой Z-образной стеклянной трубки. Один ее конец, оттянутый в толстостенный капилляр, соединяют с трубкой для сожжения, другой конец, расширенный снизу и заполненный асбестовой ватой для улавливания тума-нообразной соляной кислоты, присоединяют к крану аппарата Киппа. [58]
Обычно вновь заряженный аппарат Киппа дает чистую двуокись углерода только через 2 или 3 дня стоянки, когда воздух, поглощенный поверхностью стекла и резиновыми трубками, переходит в атмосферу двуокиси углерода. Аппарат Киппа соединяют с трубкой для сожжения при. Один ее конец, оттянутый в толстостенный капилляр, соединяют с трубкой для сожжения, другой конец, расширенный снизу и заполненный асбестовой ватой для улавливания тума-нообразной соляной кислоты, присоединяют к крану аппарата Киппа. [59]
Страницы: 1 2 3 4