Cтраница 4
Выделяющуюся при сочетании кислоту нейтрализуют, постепенно добавляя соду. Избыток соды недопустим, так как в щелочной среде образуется диазоаминосоединение, причем вытек пробы массы на фильтровальной бумаге окрашивается в желтый цвет. Образовавшийся краситель выпадает в осадок цвета бордо. [46]
Плав растворяют при перемешивании в1лводыи приливают 50 г концентрированной серной кислоты, которая предварительно несколько разбавляется водой. Затем добавляют 40 г серного цвета и перемешивают 3 часа при 95, причем время от времени опять добавляют немного воды. Образовавшемуся красителю дают осесть, отсасывают на путч-фильтре и промывают холодной водой. [47]
Плав растворяют при перемешивании в 1 л в од ы и приливают 50 г концентрированной серной кислоты, которая предварительно несколько разбавляется водой. Затем добавляют 40 г серного цвета и перемешивают 3 часа при 95, причем время от времени опять добавляют немного воды. Образовавшемуся красителю дают осесть, отсасывают на нутч-фильтре и промывают холодной водой. [48]
К полученному промежуточному соединению прибавляют 11 г самого чистого ж-фенилендиамина, растворенного в небольшом количестве воды. Диамин очень быстро сочетается с диазониевым соединением. При этом часть образовавшегося красителя переходит в раствор. Через час осторожно поднимают температуру с 14 до 50 и прибавляют 10 г соды. Затем прибавляют 120 г поваренной соли и при непрерывном перемешивании подкисляют приблизительно 20 мл концентрированной соляной кислоты до полного выпадения красителя. При 50 краситель нерастворим в 10 / 0-ном растворе поваренной соли и бикарбоната, но только в том случае, если его предварительно не кипятили. Для лучшего поглощения хлопчатобумажным волокном его смешивают с 6 / 0 соды по весу. [49]
Гамма-кислоту растворяют в воде, добавляют соду до слабокислой реакции ( зеленовато-серое окрашивание реактивной бумаги бромкрезоловой пурпуровой) и охлажденный раствор натриевой соли Гамма-кислоты постепенно добавляют к суспензии диазосоединения и некоторое время размешивают массу. Вследствие выделения соляной кислоты при сочетании масса становится кислой на конго. К концу сочетания диазосоеди-нение исчезает, что устанавливают по отсутствию желто-коричневого окрашивания в вытеке высоленной пробы со щелочным раствором резорцина. Образовавшийся краситель выделяется в виде темно-красного осадка; вытек сильно закрашен в темно-красный цвет. [50]