Cтраница 1
Аминогуанидин H2N - C ( NH) - NH - NH2, открытый Тиле ( 1892), также образует с карбонильными соединениями гуанилгидразоны, стабильные в виде нитратов и пикратов. [1]
Солянокислый аминогуанидин растворяют в небольшом количестве воды, добавляют очень мало соляной кислоты, кетон и столько алкоголя, чтобы получился однородный раствор. После непродолжительного кипячения раствор разбавляют водой, прибавляют едкого натра, извлекают свободное жидкое основание эфиром и эфир отгоняют. Полученное масло суспендируют в воде и к суспензии приливают водный раствор пикриновой кислоты. Образовавшийся зернистый кристаллический осадок пикрата отсасывают и перекри-сталлизовывают в зависимости от растворимости из крепкого или разбавленного спирта. [2]
Хлоргидрат аминогуанидина и мочевина дают 3-амино - 5-окси - 1 2 4-триазол. [3]
Соли аминогуанидина получаются при химическом [1], каталитическом [2] и электролитическом [3] восстановлении нитрогуанидина. Нитрозогуанидин также восстанавливается в соли аминогуанидина химическим [4] и каталитическим [5] путем. Настоящая методика является видоизменением способа, предложенного Фантлем и Зильберманом [9], которые вводили цианамид натрия в реакцию с кислым сульфатом гидразина в водном растворе и после нейтрализации серной кислоты бикарбонатом калия выделяли аминогуанидин в виде кислого карбоната. [4]
Получение аминогуанидина - В трехгорлую колбу ( см. примечание 2) емкостью 1 5 л, снабженную якорной мешалкой, воздушным холодильником и трубкой для ввода аммиака, вливают полученный раствор цианамида ( 2 9 М) и при перемешивании добавляют 177 0 г ( 1 35 М) 99 % - ного гидразин-сульфата. В полученную суспензию пропускают - 10 минут газообразный аммиак со скоростью 40 - 50 мл в минуту до слабощелочной реакции по фенолфталеиновой бумажке; при этом температура постепенно повышается до 70 - 75 и реакционная смесь становится прозрачной. По окончании пропускания аммиака возможно быстрее повышают температуру до 83 - 85 ( нагреванием на водяной бане) и продолжают перемешивание в течение 5 минут; реакция должна остаться слабощелочной по фенолфталеину, в противном случае снова пропускают аммиак. К полученному раствору аминогуанидина добавляют 3 г активированного угля, перемешивают 10 минут и отфильтровывают; осадок на фильтре промывают 40 мл холодной воды, присоединяя промывную воду к основному фильтрату. [5]
Однако соли аминогуанидина не исключают полностью вторичного отрастания листьев после дефолиации. [6]
Свободное основание аминогуанидина неустойчиво. При кипячении с разбавленной соляной кислотой или с разбавленным раствором едкого натра аминогуанидин разлагается на двуокись углерода и гидразин, причем в качестве промежуточного продукта образуется семикарбазид. Их можно использовать для характеристики аминогуанидина, так как большинство из них имеет определенную температуру разложения. [7]
При использовании замещенных аминогуанидинов продуктами реакции являются пятичленные гетероциклы - имидазолины, которые в данном случае не рассмотрены. [8]
В результате конденсации аминогуанидина с азотистой кислотой получается 5-аминотетразол ( И. [9]
Скорость прибавления бикарбоната аминогуанидина лимитируется выделением углекислого газа. После прибавления бикарбоната аминогуа-чщл: нл наблюдается выделение в осадок оксалиламиногуанидина. [10]
Конденсация хлорацетилхлорида с незамещенным аминогуанидином протекает с выделением тепла. Синтез осуществляется в ледяной уксусной кислоте в присутствии безводного ацетата натрия. [11]
Если имеется сернокислая соль аминогуанидина, то можно опустить первую стадию этого синтеза и обработать муравьиной кислотой 61 5 г сульфата, как указано во втором абзаце. [12]
Известно, что при конденсации аминогуанидина с а-дикетонами получаются замещенные 3-амино - 1 2 4-триазины. Нами исследовано взаимодействие незамещенного и замещенных аминогуанидинов с хлорацетилхлоридом. [13]
Метод определения описан ниже для аминогуанидинов ( стр. [14]
Растворяют 0 08 г сульфата аминогуанидина или гидрохлорида семикарбазида в 50 мл воды. Колбу закрывают и оставляют на 3 мин. [15]