Cтраница 1
Кристаллы переносят на часовое стекло и ставят в эксикатор, в котором находится соответственный высушиватель. [1]
Для перекристаллизации кристаллы переносят в пробирку для кристаллизации; туда же смывают метиловым спиртом кристаллы, приставшие к фильтровальной бумаге, придерживая ее пинцетом. Затем воронку споласкивают несколькими каплями метилового спирта и нагревают пробирку а водяной бане. [2]
Охлаждают и кристаллы переносят на фильтр. [3]
Осажденную массу кристаллов переносят в объемистую фарфоровую ступку и растирают ее в сыром виде в возможно тонкий поро шок. Время от времени пробуют воду в осадке на щелочность. Может случиться, что при измельчении кристаллов щелочность исчезнет, тогда прибавляют немного фильтрованного раствора соды. Растертый коричнево ерный осадок отсасывают на нуче и промывают небольшим количеством ледяной дестил-лированной воды. Соединенные маточники и промывные воды взбалтывают один раз с чистым эфиром для освобождения от остатков кокаина. [4]
Маточный раствор сливают, кристаллы переносят на фильтр и промывают за один прием насыщенным раствором продукта, приготовленным из небольшого количества осадка. При упаривании маточного раствора, к которому также добавляют получают еще немного соли. [5]
Фильтрат собирают в коническую колбу или стакан - Выделившиеся на фильтре кристаллы переносят вместе с фильтром обратно в колбу, где производилось растворение, вновь растворяют и фильтруют. [6]
Полученный пикрат отсасывают на воронке с вкладышем, промывая его несколькими каплями спирта. Кристаллы переносят в пробирку с 3 - 5 мл воды, добавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и нагревают смесь в горячей воде ( 50 - 60 С), часто встряхивая. Игольчатые кристаллы пикрата исчезают, появляются крупинки нафталина с характерным запахом, а водный раствор желтеет. [7]
Кристаллы переносят на тройной или четверной слой фильтровальной бумаги и распределяют их тонким слоем. Затем кристаллы покрывают таким же слоем бумаги и слегка надавливают на них. До тех пор, пока нижние слои бумаги будут оставаться влажными, их заменяют свежими. [8]
Затем кристаллическую массу быстро отсасывают на воронке Бюхнера и тщательно отжимают. Кристаллы переносят на маленькую лабораторную центрифугу и центрифугируют несколько минут. Сырой дихлор-ацетон высушивают в вакуум-эксикаторе над серной кислотой в продолжение ночи. [9]
Бюхнера диаметром 30 см и возможно тщательнее отжимают. Затем кристаллы переносят в 2-литровый стакан и размешивают при помощи механической мешалки в продолжение 10-мин. [10]
Бюхнера диаметром 30 см и возможно тщательнее отжимают. Затем кристаллы переносят в 2-литровый стакан и размешивают при помощи механической мешалки в продолжение 10 мин. После отсасывания промывку водой повторяют еще раз. Затем кристаллы вновь помещают в стакан, размешивают с 750 мл эфира и снова отсасывают. [11]
Фильтрат собирают в коническую колбу или стакан. Выделившиеся на фильтре кристаллы переносят вместе с фильтром обратно в колбу, где производилось растворение, вновь растворяют и фильтруют. [12]
При этом кристалл под действием разности давлений снизу и сверху плотно прижимается к наконечнику. В таком положении кристалл переносят на измерительную площадку и прижимают к ее поверхности, в результате чего создается контакт нижней поверхности кристалла с площадкой, к которой присоединен проводник от измерительной схемы. При этом шток опускается вниз и создается надежный контакт между его нижним концом и верхней поверхностью кристалла. [13]
![]() |
Прибор для получения Мп ( ОН2., [ [. [14] |
Щелочь из реакционной колбы попадает в токе водорода на фильтр из невского стекла, который, в свою очередь, через промывную склянку с раствором СгС12 соединен с насосом. Кристаллы в колбе промывают таким образом несколько раз, вводя в дальнейшем лишь небольшие порции жидкости; затем кристаллы переносят путем вытряхивания из колбы на стеклянный фильтр и обильно промывают на фильтре свободной от кислорода водой, используя вторую капельную воронку. В конце кристаллы промывают абсолютным спиртом, через который предварительно пропустили водород, и не содержащим пероксидов эфиром. [15]