Cтраница 2
В пробирку вносят на конце скальпеля немного тирозина, добавляют 3 - 4 капли воды и нагревают. После того как порошок растворился, пробирку охлаждают и отмечают образование осадка. Взвесь кристаллов переносят на предметное стекло и накрывают ее покровным стеклом. Избыток раствора, вышедший из-под краев покровного стекла, удаляют фильтровальной бумагой. [16]
Для проведения измерений прикасаются наконечником 9 к верхней плоскости измеряемого кристалла. При этом кристалл под действием разности давлений снизу и сверху плотно прижимается к наконечнику. В таком положении кристалл переносят на измерительную площадку и прижимают к ее поверхности, в результате чего создается контакт нижней поверхности кристалла с площадкой, к которой присоединен проводник от измерительной схемы. [17]
Ампулу запаивают и выдерживают 3 суток в холодильном шкафу. За это время кристаллизация ( метиламино - С14) малоновой кислоты заканчивается. Остаток промывают двумя порциями метанола по 5 мл, кристаллы переносят в центрифужную пробирку и растворяют в 20 мл воды. В пробирку добавляют раствор 2 68 г тригидрата ацетата свинца в 5 мл воды и помещают ее в холодильный шкаф на 2 суток. Выпавшие кристаллы свинцовой соли ( метиламино - С11) - малоновой кислоты отделяют центрифугированием ( примечание 4) и суспендируют в 20 мл воды. Смесь насыщают сероводородом, осадок сульфида свинца отделяют центрифугированием и промывают. Раствор и промывные воды объединяют, упаривают в вакууме при 35 - 40 и получают бесцветную ( метиламино - С14) малоновую кислоту. Затем реакционный сосуд охлаждают, защищая от влаги. [18]
Затем реакционную массу опять охлаждают льдом и солью и, когда температура достигнет 0, добавляют небольшими порциями 2400 г хорошо измельченного льда с такой скоростью, чтобы температура поднималась не выше 10, пока не будет добавлена х / з всего количества льда; затем температуре можно дать подняться до 25 - 30, Прибавление льда продолжается около 2 час. Ацетондикарбоновая кислота имеет при этом белую или светлосерую окраску. В результате отсасывания и отжимания серная кислота оказывается практически полностью удаленной; для дальнейшей очистки кристаллы переносят в стакан, размешивают с достаточным количеством уксусноэтилового эфира ( около 200 - 250 мл) до образования густой - пасты и вновь отсасывают и отжимают. Если ацетондикарбоновую кислоту желают получить совершенно свободной от серной кислоты, промывку уксусноэтиловым эфиром повторяют. Выход практически сухой аце-тондикарбоновой кислоты колеблется от 450 до 475 г ( 85 - 90 % тео-ретич. [19]
После этого светложелтое кристаллическое вещество переносят в 3-литровый стакан, где его размешивают в течение получаса с раствором 20 г бисульфита натрия в 1 500 мл воды, чтобы удалить последние следы иода. Тяжелому твердому веществу дают осесть на дно стакана и бисульфитный раствор сливают. Кристаллы промывают тремя порциями воды по 1 л, причем каждую из них также декантируют ( примечание 6); затем кристаллы переносят на воронку. Выход вещества составляет 520 - 535 г ( 80 - 82 % теоретич. [20]
Раствор из колбы переливают в чашку и. Затем его охлаждают, переливают в химический стакан и осторожно добавляют ( под тягой. Через 10 - 15 мин выделившиеся из раствора желто-оранжевые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, дважды промывают на фильтре 10 мл спирта и подсушивают, просасывая через осадок воздух. Кристаллы переносят стеклянным шпателем на фильтровальную бумагу, сушат в сушильном шкафу при 55 - 75 С и взвешивают. Полученное вещество сдают преподавателю. [21]
Раствор из колбы переливают в чашку и упаривают на водяной бане до тех пор, пока не останется примерно 20 мл раствора. Затем его охлаждают, переливают в химический стакан и осторожно добавляют ( под тягой. Через 10 - 15 мин выделившиеся из раствора желто-оранжевые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, дважды промывают на фильтре 10 мл спирта и подсушивают, просасывая через осадок воздух. Кристаллы переносят стеклянным шпателем на фильтровальную бумагу, сушат в сушильном шкафу при 55 - 75 С и взвешивают. Полученное вещество сдают преподавателю. [22]
Для получения бромнитрозосоедниенвя к раствору 10 г оксима в 15 и пиридина прибавляют 250 смл йоды; при этом большая часть оксима снова выпадает, однако часть его выделяется в виде очень мелких кристаллов, что благоприятствует взаимодействию с бромом. Тяжелую, слипшуюся массу, содержащую образовавшийся броминтрозогексан, отделяют от маточника и тотчас же как можно энергичнее взбалтывают с большим количеством разбавленной соляной кислоты ( 1: 5) до тех пор, пока все комки не окажутся разбитыми на отдельные кристаллы, окрашенные в красивый светлосиний цвет. Кристаллы отсасывают и хорошо отжимают, причем таким образом отделяют некоторое количество синего масла. Затем кристаллы переносят на пористую тарелку; при этом продукт быстро высыхает. [23]
Для очистки препарат кипятят в течение получаса с 4500 мл хлороформа ( примечание 12), к которому добавлено 30 г угля для обесцвечивания. Уголь и смолистые примеси удаляют из горячего хлороформенного раствора фильтрованием через обогреваемую воронку Бюхнера диаметром 24 см. Нерастворимые примеси кипятят с 500 мл хлороформа; полученную смесь фильтруют и соединенные вместе фильтраты упаривают до объема 1 500 - 2 500 мл, отгоняя растворитель на паровой бане. При этом начинают выпадать в осадок кристаллы 6-метокси - 8-нитрохинолина. Раствор охлаждают до 5, в результате чего получают первую порцию кристаллов, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 24 см. Кристаллы переносят в 1-литровый стакан и перемешивают в течение 15 мин. Общий выход составляет 460 - 540 г ( 65 - 76 % теоретич. [24]
Для очистки салицилового альдегида через бисульфитное соединение его помещают в бутыль, приливают двойной объем 40 % - ного раствора бисульфита натрия и энергично встряхивают. Выпадает кристаллическая масса бисуль-фитного соединения альдегида. Бутылку оставляют на полчаса, затем кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, несколько раз промывают спиртом, а затем эфиром. Получают пластинки с перламутровым блеском. Кристаллы переносят в круглодонную колбу, добавляют разбавленную серную кислоту и слегка нагревают на водяной бане в колбе с обратным воздушным холодильником. [25]
В отдельном стакане смешивают 29 мл ( 0 03 моль) аце-тилацетона, 50 мл воды и 17 мл 25 % - ного раствора аммиака до полного растворения ацетилацетона, а затем добавляют еще 250 мл этилового спирта. Полученный раствор ацетилаце-тоната аммония приливают к раствору хлорида скандия. Смесь оставляют на 12 часов для изотермического испарения спирта. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают тремя порциями воды по 50 мл. Кристаллы переносят в бюкс и высушивают в эксикаторе над хлоридом кальция. [26]
Для очистки салицилового альдегида через бисульфитное соединение его помещают в бутыль, лриливают двойной объем 40 % - наго раствора бисульфита натрия и энергично ( встряхивают. Выпадает кристаллическая масса бисульфитного соединения альдегида. Бутыль оставляют на полчаса, затем кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, несколько раз промывают спиртом, а затем эфиром. Получают пластинки с перламутровым блеском. Кристаллы переносят в круглодонную колбу, добавляют разбавленную серную кислоту и слегка нагревают на водяной бане в колбе с обратным воздушным холодильником. [27]
В 160 мл дистиллированной поды расгпоряют 31 3 г гидро-ксиламинз хлороводородною и 30 4 г ацетата натрия. Полученный раствор загружают в реактор, включают мешалку и обогрев водятгой бани и подают поду в обратный холодильник. Раствор нагревают до 60 С и при этой температуре и энергичном - перемешивании добавляют из капельной воронки 29 5 г циклогексанона. Затем смесь охлаждают до 5СС, выпавшие кристаллы циклогсксаионоксима отсасьшают на воронке Бюхпсра и промывают 200 мл холодной ( - 5 С) дистиллированной воды. Кристаллы переносят на фильтровальную бумагу, отжимают и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы. Определяют массу и температуру плавления ( см. разд. [28]
Прибор продувают в течение 1 часа сухим азотом, после чего прибавляют 83 5 г ( 0 32 моля) 1-циан - 2-бензоил - 1 2-дигидроизохинолина, 350 мл сухого диоксана ( примечание 3) и 100 мл абсолютного эфира. Затем при перемешивании в продолжение 30 мин. Реакционная смесь становится темно-красной и по мере дальнейшего прибавления раствора выпадает осадок красного цвета. Органический раствор фильтруют и растворитель отгоняют при пониженном давлении. Если остаток не будет кристаллизоваться немедленно после выпаривания растворителя, то кристаллизацию вызывают поцара-пыванием стенок колбы и охлаждением. Кристаллы переносят на воронку Бюхнера, промывают 50 мл холодного 95 % - ного этилового спирта и сушат. Выход сухого 2-бензоил - 1 -циан - 1 -метил - 1 2-дигидроизохинолина в виде окрашенные в кремовый цвет - кристаллов составляет 62 - 63 г ( 71 - 72 % теоретич. [29]
При встряхивании растворяют в пробирке 0 5 г иода в 1 мл спирта. К спиртовому раствору иода добавляют 5 мл воды ( иод при этом выпадает в осадок), затем при встряхивании по каплям приливают 10-процентный раствор гидроксида натрия до тех пор, пока не исчезнет бурый цвет иода и реакционная смесь приобретет светло-желтую окраску. Избыток щелочи недопустим, так как щелочь гидролизует йодоформ. При охлаждении выпадает обильный осадок йодоформа в виде светло-желтых кристаллов со специфическим запахом. Осадок йодоформа отфильтровывают, отжимают в фильтровальной бумаге и очищают перекристаллизацией из этилового спирта или ацетона. Для этого кристаллы переносят в пробирку, наливают около 1 мл органического растворителя ( спирта или ацетона) и нагревают пробирку в водяной бане до полного растворения осадка. После охлаждения на воздухе выпавшие кристаллы йодоформа отфильтровывают и промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Каплю водной взвеси кристаллов йодоформа переносят на предметное стекло и рассматривают кристаллы под микроскопом. Реакция получения йодоформа описанным способом очень чувствительна, она дает возможность обнаруживать даже следы этилового спирта в водном растворе. Иод реагирует с гидроксидом натрия с образованием NaOI, который окисляет этанол до уксусного альдегида. Затем происходит замещение атомов водорода в СН3 - группе уксусного альдегида на иод при действии избытка NaOI и расщепление образующегося иодаля ( трииодуксусного альдегида) щелочью. [30]