Cтраница 3
Прибор продувают в течение 1 часа сухим азотом, после чего прибавляют 83 5 г ( 0 32 моля) 1-циан - 2-бензоил - 1 2-дигидроизо-хинолина, 350 мл сухого диоксана ( примечание 3) и 100 мл абсолютного эфира. Пускают в ход мешалку и, после того как твердое вещество полностью растворится, колбу погружают в баню со льдом и солью при температуре - 10, Затем при перемешивании в продолжение 30 мин. Реакционная смесь становится темно-красной и по мере дальнейшего прибавления раствора выпадает осадок красного цвета. Затем реакционную смесь переносят в делительную воронку и промывают тремя порциями воды по 50 мл. Органический раствор фильтруют и растворитель отгоняют при пониженном давлении. Если остаток не будет кристаллизоваться немедленно после выпаривания растворителя, то кристаллизацию вызывают поцара-пыванием стенок колбы и охлаждением. Кристаллы переносят на воронку Бюхнера, промывают 50 мл холодного 95 % - ного этилового спирта и сушат. [31]
В 2 - литрОвой трехгорлой круглодонной колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют 138 г ( 1 мол. После того как горелка отставлена, через капельную воронку приливают смесь из 325 г ( 2 мол. Приливание продолжается в течение получаса, причем раствор быстро перемешивают. Затем смесь нагревают в течение 2 час. Смесь переносят на большую воронку Бюхнера и отсасывают; оставшиеся в стакане кристаллы смывают на воронку ледяной уксусной кислотой двумя порциями по 25 мл. Осадок возможно лучше отсасывают от темного маточного раствора. Кристаллы переносят обратно в стакан, хорошо размешивают с 200 мл ледяной уксусной Кислоты и снова отсасывают на фильтре. Стакан смывают двумя порциями ледяной уксусной кислоты по 25 мл каждая и осадок на фильтре Отсасывают по возможности досуха. Затем отсасывание прекращают и кристаллы смачивают 50 мл эфира. Эфир удаляют также отсасыванием. [32]
В 2-литровой трехгорлой круглодонной колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют 138 г ( 1 мол. После того как горелка отставлена, через капельную воронку приливают смесь из 325 г ( 2 мол. Приливание продолжается в течение получаса, причем раствор быстро перемешивают. Затем смесь нагревают в течение 2 час. Смесь переносят на большую воронку Бюхнера и отсасывают; оставшиеся в стакане кристаллы смывают на воронку ледяной уксусной кислотой двумя порциями по 25 мл. Осадок возможно лучше отсасывают от темного маточного раствора. Кристаллы переносят обратно в стакан, хорошо размешивают с 200 мл ледяной уксусной кислоты и снова отсасывают на фильтре. Стакан смывают двумя порциями ледяной уксусной кислоты по 25 мл каждая и осадок на фильтре отсасывают по возможности досуха. Затем отсасывание прекращают и кристаллы смачивают 50 мл эфира. Эфир удаляют также отсасыванием. [33]
Затем смесь нагревают на водяной бане до начала экзотермической реакции ( примечание 3), после чего колбу немедленно охлаждают, вращая ее в холодной воде. Охлаждение продолжают до тех пор, пока термометр не покажет 125 или еще меньше. После этого колбу ставят на кипящую водяную баню, где ее держат 3 часа; затем смесь охлаждают до 50 и медленно выливают в 2 5 л теплой ( примечание 4) разбавленной соляной кислоты, находящейся в большом 15-литровом сосуде. Смесь оставляют на 3 часа для завершения гидролиза ( примечание 5), после чего для осаждения л-диметиламинобензсфенона приливают 8 л воды. Сперва раствор делается молочно-мутным, а затем выделяются похожие на песок кристаллы светлозеленого цвета; их отсасывают на 20-сантиметровой воронке Бюхнера. Кристаллы переносят в стакан, промывают 1 5 л воды, опять отсасывают, промывают на фильтре, отжимают досуха и сушат на воздухе. [34]