Cтраница 2
Растворение алюмшпш в разбавленной серной кислото идет очень медленно, и нужно брать но возможности наиболее мелкий порошок алюминия. Выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают и сушат между листами фильтровальной бумаги. [16]
Для полного растворения осадка раствор помешивают стеклянной палочкой при нагревании на песчаной бане 10 - 15 мин, добавляют 2 - 3 г активного угля, кипятят б - 10 мин и профильтровывают раствор через складчатый бумажный фильтр. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры, а затем в бане со смесью льда с поваренной солью. Выпавшие бесцветные кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают 10 мл ледяной воды, отжимают и сушат в вакуум-эксикаторе. [17]
При этом бензогидроксамовая кислота выпадает в виде бесцветных кристаллов. Для очистки сырого продукта его растворяют в 4 5-кратном количестве по весу горячего уксусноэтилового эфира, отфильтровывают небольшое количество примеси и дают раствору охладиться до комнатной температуры. Выпавшие бесцветные кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством бензола и сушат на воздухе. [18]
Растворение алюминия в разбавленной серной кислоте идет медленно, поэтому нужно брать мелкий порошок алюминия. Раствор кипятят 4 - 5 ч в колбе с обратным холодильником, отфильтровывают от нерастворившегося алюминия и примесей, немного подкисляют серной кислотой, упаривают до 2 / 3 первоначального объема и охлаждают до 10 С. Выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают и сушат между листами фильтровальной бумаги. [19]
Растворение алюминия в разбавленной серной кислоте идет медленно, поэтому нужно брать мелкий порошок алюминия. Раствор кипятят 4 - 5 ч в колбе с обратным холодильником, отфильтровывают от нерастворившегося алюминия и примесей, немного подкисляют серной кислотой, упаривают до 2 / з первоначального объема и охлаждают до 10 С. Выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают и сушат между листами фильтровальной бумаги. [20]
Для полного растворения осадка раствор помешивают стеклянной палочкой при нагревании на песчаной бане 10 - 15 мин, добавляют 2 - 3 г активного угля, кипятят б - 10 мин и профильтровывают раствор через складчатый бумажный фильтр. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры, а затем в бане со смесью льда с поваренной солью. Выпавшие бесцветные кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают 10 мл ледяной воды, отжимают и сушат в вакуум-эксикаторе. [21]
При этом бензогидроксамовая кислота выпадает в виде бесцветных кристаллов. Для очистки сырого продукта его растворяют в 4 5-кратном количестве по весу горячего уксусноэтилового эфира, отфильтровывают небольшое количество примеси и дают раствору охладиться до комнатной температуры. Выпавшие бесцветные кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством бензола и сушат на воздухе. [22]
Осветленный фильтрат концентрируют в вакууме до 80 - 100 мл и ставят в холодильник на кристаллизацию. Выпавший осадок дигитонина отфильтровывают на стеклянном пористом фильтре, растворяют в минимальном количестве 85 % - ного спирта и вновь ставят на холод для кристаллизации. Выпавшие бесцветные кристаллы дигитонина снова отфильтровывают и высушивают в вакуум-эксикаторе. [23]
К раствору добавляют около 30 мл цикло-гексана, нагревают до растворения аддукта и фильтруют горячим. После охлаждения выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают и высушивают на воздухе. [24]
Осадок не образуется, если двузамещепаая соль полностью превратилась в однозамещенную. Раствор при этом имеет слабокислую реакцию п слегка окрашивает лакмус в красный цвет. Полученный раствор выпаривают при температуре пе выше 50 С до начала кристаллизации, охлаждают, выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат непродолжительное время на воздухе. [25]
Реакцию проводят в фарфоровой чашке на водяной бане. Раствор фильтруют и фильтрат, слегка подкислив, упаривают 38прп температуре не выше 59 3 - 59 5 С и охлаждают. Выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают, промывают пе-большим количеством холодной воды и отжимают между листами фильтровальной бумаги. [26]
Растворение алюминия в разбавленной серной кислоте идеть очень медленно, и нужно брать по возможности наиболее мелкий порошок алюминия. Раствор кипятят в течение 4 - 5 час. Выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают и сушат между листами фильтровальной бумаги. [27]
В круглодонной колбе емкостью 50 мл, с двурогим форштоссом, снабженным мешалкой и обратным холодильником, смешивают 5 г свежеперегнанного диметиланилина с 1 мл бензальде-гида J К смеси приливают раствор серной кислоты, приготовленный из 2 мл концентрированной серной кислоты и 2 мл воды ( через отверстие, куда вставлен холодильник) Реакционную колбу кипятят при перемешивании 2 ч на масляной бане при температуре бани 150 С По окончании реакции конденсации смесь охлаждают до комнатной температуры, доводят раствором гидроксида натрия до щелочной реакции. Непрореагировавший диме-тиланилин отгоняют с водяным паром ( рис. 15) Остаток в перегонной колбе охлаждают С образовавшегося осадка сливают воду Затем его промывают 2 - 3 раза водой, каждый раз возможно полно сливая воду, и переносят в стакан Стакан помещают в нагретую водяную баню и растворяют осадок - лейкоосиование - в спирте. Раствор фильтруют и оставляют на ночь в холодном месте. Выпавшие бесцветные кристаллы лейкооснования отсасывают на воронке Бюхиера, промывают на фильтре спиртом и сушат между листами фильтровальной бумаги ( или лучше в эксикаторе) Если лейкооснование не закристаллизуется, а выделится в виде масла, то следует растворить его небольшим количеством спирта, подогреть и снова оставить кристаллизоваться. [28]
Для получения однозамещенного фосфата натрия NaH2PO4 - 2Н2О к раствору динатрийфосфата Na2HPO4 - 12Н2О прибавляют фосфорную кислоту до тех пор, пока отдельная проба раствора не перестанет давать осадок при прибавлении раствора хлорида бария. Осадок не образуется, если дв замещенная соль полностью превратилась в однозамещенную. Раствор при этом имеет - слабо кислую реакцию и слегка окрашивает лакмус в красный цвет. Полученный растйор выпаривают при температуре не выше 50 до начала кристаллизации, охлаждают, выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат непродолжительное время на воздухе. [29]
Суспензию 1 35 г ( 2 ммоль) Re2 ( CO) io ( см. методику синтеза) в 100 мл воды нагревают в лабораторном автоклаве 15 ч при 200 С. После охлаждения реакционную смесь экстрагируют эфиром ( 5X20 мл) и растворитель удаляют досуха при - 50 С в высоком вакууме. Остаток снова растворяют в 10 мл эфира, пропускают на стеклянном фильтре через слой ( 1 см) кислого оксида алюминия ( активность I степени, фирма Woelm) и смывают затем с носителя 100 мл эфира. Фильтрат упаривают до объема 10 мл, добавляют 20 мл пента-на и охлаждают до - 30 С. Выпавшие бесцветные кристаллы отделяют, промывают пентаном и 5 ч сушат в высоком вакууме. [30]