Cтраница 3
К жидкости, оставшейся от перегонки с паром, добавляют 40 мл 40 % - ного раствора гидроксида натрия ( для образования 4-нитрофенолята натрия, который кристаллизуется более чистым, чем свободный 4-нитрофенол), и упаривают ее на водяной бане до объема 150 мл. Горячий раствор фильтруют, а - затем охлаждают для кристаллизации 4-нитрофенолята натрия. Если кристаллизация не происходит, раствор еще упаривают. Выпавшую соль отсасывают и промывают на фильтре 10 % - ным раствором щелочи. Соль переносят в небольшой стакан, добавляют 10 % - ную соляную кислоту ( до явно кислой реакции) и 1 г активированного угля, кипятят 10 мин и фильтруют через складчатый фильтр. Выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают, промывают 2 % - ной соляной кислотой и сушат на воздухе. Продукт очищают перекристаллизацией из 2 % - ной соляной кислоты. [31]
Триазол отделяют от большого количества неорганических солей, дважды экстрагируя его 300 мл кипящего этанола. Оставшийся в колбе сырой 1, 2, 4-триазол обрабатывают при нагревании 25 мл абсолютного этанола и к образовавшемуся раствору прибавляют 0 5 л бензола ( Тяга. Смесь кипятят с обратным холодильником 15 мин, после чего фильтруют в горячем виде. Операцию экстрагирования 1, 2, 4-триазола из нерастворившегося остатка повторяют еще раз с такими же количествами этанола и бензола. Обе вытяжки соединяют и охлаждают 30 мин в бане со льдом. Выпавшие бесцветные кристаллы 1, 2, 4-триазола отфильтровывают, высушивают на воздухе. [32]