Непламенный атомизатор

Cтраница 1

Устройство для атомизации элементов в пламени. [1]

Непламенный атомизатор представляет собой кювету ( лодочку, трубку, спираль и др.) из электропроводного термостойкого материала, в которую помещают анализируемую пробу. Нагревание атомизатора производят электрическим током большой силы. [2]

Непламенные атомизаторы представляются наиболее перспективными для анализа атмосферных аэрозолей. Известно несколько способов атомно-абсорбционного анализа, основанных на полном испарении определяемых элементов в поглощающую зону. [3]

Сигнал атомной абсорбции при атомизации ванадия в мазуте ( ( разбавлено ксилолом в соотношении ( 1. 10 с помощью графитового трубчатого атомизатора, показанного на 20 - 18. [4]

Непламенные атомизаторы имеют несколько значительных преимуществ над пламенами. По-видимому, наибольшим достоинством их является высокая абсолютная чувствительность. Хотя методы пламенной спектрометрии способны также обеспечивать высокую чувствительность, для получения измеряемого сигнала требуется по крайней мере 2 мл раствора пробы; при пределе обнаружения 1 млрд 1 в этом объеме раствора должно содержаться 2 - 10 - 9 г определяемого элемента. В отличие от этого, с помощью непламенных систем атомизации часто можно обнаружить до 1Q - 14 г элемента. [5]

Графитовый трубчатый непламенный атомизатор. [6]

Созданы непламенные атомизаторы нескольких типов. Обычно они представляют собой стержень, петлю, лодочку или кювету, изготовленные из проводящего электрический ток углерода или металла, в которые помещают пробу. Такие атомизаторы нагреваются путем пропускания через них тока большой силы, что приводит к испарению и частичной атомизации пробы. Эти атомизаторы часто чрезвычайно эффективны, поскольку позволяют использовать очень малые количества проб, и их применение сокращает время на предварительную подготовку пробы к анализу. [7]

Преимущество непламенных атомизаторов заключается в необычайно высокой чувствительности при очень небольшом объеме пробы. Обычно расходуется 0 5 - 10 мкл; предел обнаружения в этом случае лежит в интервале 10 - 10 - 10 - 13 г определяемого элемента. [8]

Наряду с перечисленными непламенными атомизаторами в атомной абсорбции используется также взрыв тонких проволочек при пропускании по ним электрического тока. Сомнительно, чтобы этот атомизатор в дальнейшем нашел широкое использование из-за его малой универсальности, нетехнологичности и малой чувствительности, однако именно взрывные процессы распыления вещества ближе всего стоят к экстремальным условиям, о которых здесь идет речь. Взрывной характер переведения твердого вещества в паровую фазу эквивалентен процессу сублимации твердого тела, минуя жидкое состояние, чего, как правило, невозможно достичь термическим способом. [9]

Наиболее распространены следующие типы непламенных атомизаторов. [10]

Следует подчеркнуть, что примене-ние непламенных атомизаторов дает возможность непосредственного испарения твердых образцов, устраняя в ряде случаев какую-либо подготовку пробы, но по-видимому не может устранить влияния химического состава пробы на условия испарения примесей. По - этому при разработке методик определения металлов, находящихся в атмосферной пыли, состав которой отличается особой сложностью, следует учитывать возможность влияния основы на кинетику испарения елементов и конечные результаты анализа. [11]

Недавно было предложено несколько типов непламенных атомизаторов, оказавшихся особенно полезными при количественном определении следов разных элементов. В непламенных атомизаторах несколько микролитров пробы испаряют и озоляют при низкой температуре на поверхности графита, тантала или других проводящих материалов, нагреваемых пропусканием через них электрического тока. Эти проводники изготовляют в форме полой трубки, полоски, стержня, лодочки или лотка. После озоления через проводник пропускают ток силой 100 А или больше, что вызывает быстрое повышение температуры до 2000 - 3000 С; проба атомизуется за несколько секунд. Процесс атомизации наблюдают при помощи спектрофотометра, в котором излучение от источника проходит непосредственно над нагретой поверхностью. Через несколько секунд оптическая плотность при длине волны поглощения возрастает до максимума, а затем падает до нуля, что соответствует атомизации и последующему улетучиванию пробы: в основе анализа лежит высота пика. [12]

С тех пор разработано множество конструкций непламенных атомизаторов, а достигнутая с их помощью чувствительность поистине впечатляет. [13]

Абсолютные и концентрационные пределы обнаружения элементов при использовании непламенного атомизатора. [14]

Другие трудности, с которыми сталкиваются при использовании непламенных атомизаторов, заключаются в уносе пробы и ограниченном полезном времени жизни атомного пара. Графитовые трубчатые атомизаторы часто бывают пористыми и имеют тенденцию к поглощению части пробы, которая иногда сохраняется в графите и мешает следующему определению. Эту трудность можно в значительной мере преодолеть, используя пиролитический графит, менее пористый, чем другие формы графита, и помещая внутрь трубки перед каждым определением каплю инертного чистого органического растворителя, например ксилола. Очевидно, ксилол образует покрытие на поверхности графита и препятствует проникновению раствора пробы внутрь стенок. [15]

Страницы: 1 2 3