Непламенный атомизатор

Cтраница 2

Отечественные приборы, применяемые в атомно-абсорбционной. [16]

Имеет дейтериевый корректор фона, что обеспечивает возможность использования с непламенными атомизаторами типа графитовая печь. [17]

Во многих случаях атомно-абсорбционный метод оказался эффективнее эмиссионного спектрального анализа: он обеспечивает большую точность определений ( при использовании непламенных атомизаторов относительная ошибка снижена до 0 2 - 0 3 %), низкий предел обнаружения; здесь проще стандартизация. Метод пригоден и для определения высоких концентраций. В основном анализируют растворы, хотя разрабатываются и методы анализа порошковых проб. Атомно-абсорбционный анализ растворов хорошо сочетается с методами разделения и концентрирования, особенно с экстракцией. [18]

В последние годы в аналитической практике находит все более широкое применение атомно-абсорбционный метод анализа благодаря высокой абсолютной чувствительности, особенно в варианте с непламенными атомизаторами. Практика показывает, что предварительное концентрирование микропримесей, после вскрытия анализируемой пробы в автоклавах и использования атомно-абсорбционного окончания, позволяет достигнуть определения 1 - 10 - 7 - 1 - 10 - 8 % многих примесей. При этом может быть обеспечена высокая экспрессность, если оптимально решена проблема концентрирования, причем при анализе особо чистых веществ экстракционные методы отделения основы или концентрирования микропримесей оказываются малопригодными по причине высокого содержания загрязнений в применяемых реактивах и растворителях. Поэтому применение хроматографии для концентрирования и отделения микропримесей, в том числе с использованием анионитов ( ЭДЭ-10П, Дауэкс-I) и катионов ( КМР), более перспективно. [19]

Широкие перспективы применения атомно-абсорбционного метода раскрываются в связи с предложением советского ученого Б. В. Львова [3-21] о применении в качестве атомизатора электрически нагреваемой графитовой кюветы - трубки из пиролитического графита, называемой непламенным атомизатором. Анализируемую пробу вводят в полость трубки, где она и испаряется за счет нагрева трубки. Пары образуются в малом объеме; на пути луча резонансного излучения, проходящего вдоль оси трубки, образуется большая концентрация испаряемого вещества. Поэтому чувствительность определения резко возрастает - по некоторым элементам на два-три порядка. [20]

Влияние формы графитовой нити на аналитический сигнал.| Калибровочные графики, лампа ВСБ-2. Пламя пропан - воздух. Zn ( Л, Cd ( 2. непламенный атомизатор. Zn ( 3, Cd ( 4. [21]

Для возможности определения микроконцентраций и анализа микрообъектов предусмотрены пламенный и непламенный атомизаторы. Непламенный атомизатор открытого типа выполнен в виде свободно обдуваемого аргоном угольного стержня переменного сечения, закрепленного в двух стальных водоохлаждаемых электродах. Блок управления атомизатором обеспечивает четырехдиапазонный нагрев по заранее выбранной программе с регулируемой скоростью роста температуры до 10000 К / с и обратной связью. Обратная связь выполнена на фотодиодах, регистрирующих излучение от рабочей зоны угольного стержня, ограниченной апертурой. С целью нахождения оптимального сечения угольного стержня было проверено влияние формы поперечного сечения на аналитический сигнал кадмия. Стержни изготовляются из стандартного спектрального графита диаметром 6 мм. Проба вносится в кратер микропипеткой на 20 мкл. [22]

Недавно было предложено несколько типов непламенных атомизаторов, оказавшихся особенно полезными при количественном определении следов разных элементов. В непламенных атомизаторах несколько микролитров пробы испаряют и озоляют при низкой температуре на поверхности графита, тантала или других проводящих материалов, нагреваемых пропусканием через них электрического тока. Эти проводники изготовляют в форме полой трубки, полоски, стержня, лодочки или лотка. После озоления через проводник пропускают ток силой 100 А или больше, что вызывает быстрое повышение температуры до 2000 - 3000 С; проба атомизуется за несколько секунд. Процесс атомизации наблюдают при помощи спектрофотометра, в котором излучение от источника проходит непосредственно над нагретой поверхностью. Через несколько секунд оптическая плотность при длине волны поглощения возрастает до максимума, а затем падает до нуля, что соответствует атомизации и последующему улетучиванию пробы: в основе анализа лежит высота пика. [23]

Выход из такого положения - разработка новых способов атомизации, которые позволили бы проводить атомпо-абсорбцпопный п атомпо-флюоресцентпый анализы малых объемов твердых и жидких проб, определять следовые количества элементов. Это привело к появлению непламенных атомизаторов, объем которых значительно меньше, чем для пламени, а концентрация атомов намного выше, что объясняется в первую очередь отсутствием эффекта разбавления атомов в пламени - атомные пары удерживаются в меньшем объеме. Кроме того, полнее происходят испарение и диссоциация, так как концентрация частиц О и ОН, с которыми образуется большинство соединений, меньше в результате использования контролируемой атмосферы азота или аргопа. Последнее способствует и снижению концентрации тушителей, что важно в атомно-флюоресцептпой спектро-фотометрии. Благодаря меньшей ( чем, например, для высокотемпературных пламен) температуре уменьшается также ионизация атомов определяемого элемента. [24]

Абсолютные и концентрационные пределы обнаружения элементов при использовании непламенного атомизатора. [25]

Было найдено, что небольшое водородное пламя, окружающее атомизатор, способствует дальнейшему уменьшению помех при образовании пара, создавая восстановительную окружающую среду. Однако некоторые элементы не атомизируются в непламенных атомизаторах даже с таким дополнением. Например, бор нельзя атомизировать в графитовой трубке, так как образуется карбид бора, являющийся чрезвычайно тугоплавким соединением. [26]

В настоящее время наиболее серьезной трудностью при непламенной атомизации является взаимное мешающее влияние элементов. Поскольку область наблюдения атомов в системах с непламенными атомизаторами не находится в непосредственном контакте с нагреваемой поверхностью атомизатора, то в этой области имеют место не такие высокие температуры, как в большинстве пламен. Поэтому в непламенных системах часто происходит рекомбинация атомов, и помехи более часты. Конструкция атомизатора в виде графитовой трубки, показанная на рис. 20 - 18, несколько снижает помехи, частично задерживая испарившуюся пробу в нагреваемом пространстве трубки. Вследствие этого атомизация повышается, а рекомбинация сокращается. [27]

Элементы подгруппы селена, определяемые методом ААА ( селен и теллур), образуют в пламенах легколетучие соединения с относительно небольшими энергиями диссоциации, которые полностью атоми-зуются. Как и мышьяк, они при воздействии атомного водорода образуют гидриды и могут быть определены гидридным методом с использованием непламенного атомизатора или же диффузного аргоно-водородно-воздушного пламени. [28]

Графитовая кювета Львова. / - графитовая трубка. 2 - рабочий электрод. 3 - вспомогательный электрод. а - вид сбоку. б - вид с торца. [29]

Идея применения электропечей для получения поглощающих сред была впервые реализована еще в начале нынешнего века английским физиком Кингом, который с успехом использовал миниатюрные трубчатые печи для изучения спектров абсорбции разных элементов в вакууме или в атмосфере различных газов. На принципиальную возможность применения печи Кинга для аналитических целей впервые указал австралийский ученый Уолш в 1955 г. Начало практического использования ЭТА в атомно-аб-сорбционном анализе было положено советским ученым Б. В. Львовым, который в 1959 г. сконструировал первый непламенный атомизатор - графитовую кювету и в 1961 г. опубликовал данные о ее аналитических возможностях. [30]

Страницы: 1 2 3