Cтраница 2
Аттестованное значение СО устанавливают на основе обработки результатов измерений аттестуемой характеристики со, полученных в лабораториях-участницах межлабораторной аттестации. Перед статистической обработкой результатов аттестации разработчик СО осуществляет анализ полученных данных, в процессе которого проверяется правильность воспроизведения метода испытания, учет влияния мешающих факторов. Если результаты получены с применением различных МВИ, то рассматривается также независимость результатов и их место в интервале допустимого разброса результатов, который устанавливается с учетом характеристик погрешности аттестованных или стандартизированных методик выполнения измерений. [16]
Аттестованное значение СО устанавливают на основе обработки результатов измерений аттестуемой характеристики СО, полученных в лабораториях-участницах межлабораторной аттестации. Перед статистической обработкой результатов аттестации разработчик СО осуществляет анализ полученных данных, в процессе которого проверяется правильность воспроизведения метода испытания, учет влияния мешающих факторов. Если результаты получены с применением различных МВИ, то рассматривается также независимость результатов и их место в интервале допустимого разброса результатов, который устанавливается с учетом характеристик погрешности аттестованных или стандартизованных методик выполнения измерений. [17]
Аттестованное значение СО устанавливают на основе обработки результатов измерений аттестуемой характеристики СО, полученных в лабораториях-участниках межлабораторной аттестации. [18]
В то же время требование ГОСТ 8.532 - 85 об обязательности метрологической аттестации МВИ при применении их для межлабораторной аттестации СО можно отнести к излишне жестким, так как в процессе аттестации СО с участием различных лабораторий уровни факторов, влияющих па погрешность, рандо-мнзпруются естественным образом, что позволяет принять случайны. Кроме того, это требование может ограничить участие в межлабораторной аттестации высококвалифицированных специалистов институтов Академии паук СССР и учебных заведений. Определяющим моментом при межлабораторной аттестации СО является проведение контроля точности результатов аттестации, как основы получения достоверных результатов при аттестации СО и в процессе его дальнейшего использования. Именно на этом этапе ставится заслон получения результатов с погрешностью большей, чем предусмотрено для аттестованной МВИ. [19]
Одним из результатов внешнего Контроля оказалось получение ИСО ЦНИИЧМ большого избытка измерительной информации по сравнению с необходимой для межлабораторной аттестации СО), вследствие чего необоснованно ослаблено внимание, с одной стороны, к объемным показателям внешнего контроля, а с другой - к обязательности соответствия его программы структуре аналитического контроля и глубокого выявления причин всех случаев получения повышенной погрешности результатов измерений. Несомненно, здесь имеются существенные резервы повышения качества аналитического контроля в отрасли. [20]
Систематическая составляющая погрешности st каждого из результатов Xt является детерминированной в данной лаборатории, но случайной на всей совокупности результатов при межлабораторной аттестации, следовательно и Е при межлаоораторной аттестации можно считать случайной. Совместной обработке подлежат средние результаты - Х, прошедшие тщательное рассмотрение и анадаз, отвечающие установленным нормативам контроля и имеющие погрешности, не превышающие погрешностей стандартизированных или аттестованных МВИ, использованных для их получения. [21]
Оценка взаимной согласованности аттестуемых характеристик представляет собой экспериментальное установление отношения концентраций компонента в различных образцах одной и той же серии и в обосновании соответствия этого отношения результатам его расчета на основе общих средних величин межлабораторной аттестации. [22]
Создание наиболее обширной номенклатуры СО, особенно СО состава веществ, не удается разделить на традиционные стадии: научная разработка - передача документации - освоение серийного выпуска с подключением на последней стадии промышленных предприятий, так как выпуск партии СО включает межлабораторную аттестацию - этап, который не вписывается в обычную производственную технологию, поскольку связан с привлечением большого числа лабораторий-исполнителей. [23]
СО состава: во-первых, они воспроизводят размеры величин, измеряемых косвенными методами, и поэтому чаще всего бывают высшим и единственным звеном - носителем размера физической величины, индивидуальной для каждого отдельного типа СО, и, во-вторых, СО состава веществ аттестуются независимо методами межлабораторной аттестации, а не получают размер единиц, скажем, от эталонного звена. [24]
Оцененное в процессе аттестации и указанное в свидетельстве па СО аттестованное значение будет отклоняться от истинного значения не более чем на установленное значение неопределенности измерений, причем эта неопределенность обусловливается как изменчивостью и нестабильностью материала СО, так и случайной и систематической составляющими погрешности, присущими всей измерительной процедуре в оговоренных условиях. Метод межлабораторной аттестации в принципе может быть применим для различных категорий СО: ГСО, ОСО, СОП. Но если применительно к ГСО и ОСО, в основном, наблюдается четкое понимание необходимости участия в аттестации достаточного числа лабораторий, то вопросы аттестации СОП постоянно дебатируются. В противном случае отнесение выпускаемых лабораториями образцов к разряду СО едва ли допустимо. [25]
Результаты межлаборатррпой аттестации нельзя рассматривать как средние по выборкам из одной генеральной совокупности, гак как они получены в разных лабораториях, в разнос время, с использованием различных средств и методик измерений, в связи с чем пет каких-либо теоретических предпосылок считать распределение погрешностей р нормальным. Применяемые при межлабораторной аттестации критерии согласия опытного распределения с нормальным при л 5 - 15 имеют малую мощность и не позволяют надежно идентифицировать вид экспериментального распределения. [26]
Бесспорным преимуществом используемой в ISO методической схемы аттестации методик химического анализа представляется совмещение аналитического и метрологического подхода; по нашему мнению, первому отдается предпочтение. Несмотря на длительность и трудоемкость межлабораторной аттестации, она не исключает всех вопросов практического применения методики. Тейлора, координатора по точным химическим измерениям и стандартизации в Центре аналитической химии NBS [ 861, хотя организации, издающие стандарты, тратят много времени и сил на совместную проверку подготовленных ими методик, часто возникают вопросы об обоснованности их использования в конкретных случаях. Несмотря на то, что обычно целью стандарта является точное описание алгоритма, при использовании даже подробно изложенной методики возможны различия в ее применении, в том числе значительные. Тейлор видит одну из причин межлабораторного расхождения результатов анализа. [27]
Все перечисленные методы аттестации СО могут быть реализованы в одном административном органе, за исключением межлабораторной аттестации, в которой требуется участие многих организаций. Аттестация СО состава нефти и нефтепродуктов проводится чаще всего межлабораторной аттестацией и реже по процедуре приготовления. [28]
В то же время требование ГОСТ 8.532 - 85 об обязательности метрологической аттестации МВИ при применении их для межлабораторной аттестации СО можно отнести к излишне жестким, так как в процессе аттестации СО с участием различных лабораторий уровни факторов, влияющих па погрешность, рандо-мнзпруются естественным образом, что позволяет принять случайны. Кроме того, это требование может ограничить участие в межлабораторной аттестации высококвалифицированных специалистов институтов Академии паук СССР и учебных заведений. Определяющим моментом при межлабораторной аттестации СО является проведение контроля точности результатов аттестации, как основы получения достоверных результатов при аттестации СО и в процессе его дальнейшего использования. Именно на этом этапе ставится заслон получения результатов с погрешностью большей, чем предусмотрено для аттестованной МВИ. [29]
Нельзя не учитывать еще один, связанный с предыдущим, фактор, который делает сложным освоение даже средств, имеющихся в настоящее время в распоряжении организации-разработчика СО. Наибольшим препятствием на пути осуществления массового выпуска СО в любой отрасли народного хозяйства оказывается дефицит квалифицированных лабораторий для проведения межлабораторной аттестации образцов. В работе [52] рассмотрены проблемы планирования межлабораторных экспериментов по аттестации государственных СО состава минеральных веществ, являющихся предметом многолетних исследований авторов этой работы. В работе отмечается, что независимо от специфики разрабатываемых типов СО аттестационным исследованиям присущи достаточно общие тенденции. [30]