Cтраница 3
Для повышения надежности образцов, аттестуемых на основе межлабораторного эксперимента, в ряде случаев приходится проводить повторные измерения химического состава, что существенно увеличивает продолжительность разработки СО. Хотя количество таких образцов относительно невелико ( - 10 % общей номенклатуры), трудности обеспечения их необходимого качества настолько велики, что межлабораторная аттестация СО требует непропорционально высоких затрат времени и средств. [31]
В то же время требование ГОСТ 8.532 - 85 об обязательности метрологической аттестации МВИ при применении их для межлабораторной аттестации СО можно отнести к излишне жестким, так как в процессе аттестации СО с участием различных лабораторий уровни факторов, влияющих па погрешность, рандо-мнзпруются естественным образом, что позволяет принять случайны. Кроме того, это требование может ограничить участие в межлабораторной аттестации высококвалифицированных специалистов институтов Академии паук СССР и учебных заведений. Определяющим моментом при межлабораторной аттестации СО является проведение контроля точности результатов аттестации, как основы получения достоверных результатов при аттестации СО и в процессе его дальнейшего использования. Именно на этом этапе ставится заслон получения результатов с погрешностью большей, чем предусмотрено для аттестованной МВИ. [32]
Особого внимания заслуживает вопрос о формировании в составе подсистемы СО материалов черной металлургии группы СО состава высшей точности для химико-аналитических методов измерений. Эти СО не рассылаются потребителям, отличаются солее высокой точностью аттестации по сравнению с другими СО сходного назначения ( в 1 5 - 2 раза) и используются для хранения размеров аттестованных величин и передачи их путем аттестации близких по составу СО методом сравнения. Для аттестации таких СО используются наиболее тщательно изученные методики измерений [7] и привлекаются для участия в их межлабораторной аттестации наиболее хорошо зарекомендовавшие себя лаборатории. По сути эта группа СО играет роль некоторого высшего метрологического звена, от которого прямо чгли опосредованно получают размеры аттестованных величин все другие СО. [33]
В каждом конкретном случае подобная система должна создаваться не ради формально декларированных принципов, но прежде всего с учетом ее технической реализуемости и практической эффективности. Погрешности технических измерений составляют в подавляющем большинстве случаев единицы процентов. Ясно, что прежде, чем строить систему объективной аттестации СО на основе чистых веществ с обеспечением погрешностей в высшем звене на уровне тысячных или сотых долей процента, необходимо сопоставить трудозатраты на ее создание с риском реальных потерь, и трудозатратами на межлабораторную аттестацию СО. [34]
При планировании работ по созданию новых СО СЭВ уже на стадии согласования технических требований и метрологических характеристик СО состава веществ определялись страны, изъявившие согласие на участие в аттестации, а также количество лабораторий стран-участниц, которые будут выполнять экспериментальные исследования. Впоследствии эта практика нашла отражение в СТ СЭВ 4570 - 84 Метрология. Порядок межлабораторной аттестации СО состава веществ, что является гарантией высокого научно-технического уровня работ по аттестации СО СЭВ и надежности их метрологических характеристик. [35]
Наиболее важной стадией не только метрологического контроля, но и всей системы метрологического обеспечения измерений химического состава, является аттестация методик выполнения измерений, которая должна проводиться в рабочих условиях и заключаться в оценке фактической точности результатов воспроизведения аттестованных характеристик СО каждой методикой и обосновании соответствия полученных показателей точности предъявляемым требованиям. Метрологической аттестации должны подлежать все методики количественного анализа, используемые для измерений химического состава, независимо от того, в ранге какого документа они утверждены. Поскольку ГОСТ 8.010 - 72 не допускает использования нестандартизованных средств измерений для аналитического контроля по стандартизованным методикам, эта стадия является единственным способом правового узаконения методик, включающих нестандартизованные, прежде всего инструментальные, средства измерений. Наряду с межлабораторной аттестацией методик в отрасли широко используется более мобильная методическая схема, позволяющая оценить соответствие норм точности той или иной методики в рамках одной аналитической лаборатории промышленного предприятия. [36]
Рекомендуется проводить измерение содержания каждого аттестуемого компонента во всех лабораториях не менее чем двумя аналитиками-операторами и по возможности независимыми методами. Лабораториям сообщаются необходимая информация о материале СО, цели исследования и рекомендации по его проведению и форме представления результатов. Для многокомпонентных СО сложного состава количество участвующих лабораторий должно быть выше, что позволит обеспечить требуемую точность. Практически чем сложнее метод испытания состава, для которого разрабатывается СО, тем меньше количество лабораторий, которые изъявляют желание принять участие в межлабораторной аттестации. [37]