Cтраница 1
Ректификационный кубик, предварительно взвешенный вместе с пробкой на аналитических весах, присоединяют к колонке. Прибор продувают воздухом для удаления газа, оставшегося от предыдущего анализа; откачивают воздух с помощью водоструйного или масляного насоса и проверяют на герметичность. Газометр с исследуемым газом присоединяют к поглотительной склянке, заполненной раствором щелочи. Поглотительную склянку, хлоркальциевую трубку и манометр продувают исследуемым газом и присоединяют встык к отводу ректификационного кубика при помощи небольшого отрезка резиновой трубки. [1]
Ректификационный кубик, предварительно взвешенный вместе с пробкой на аналитических весах, присоединяют к колонке. Прибор продувают воздухом для удаления газа, оставшегося от предыдущего анализа; откачивают воздух с помощью водоструйного или масляного насоса и проверяют на герметичность. Газометр с исследуемым газом присоединяют к поглотительной склянке, заполненной раствором щелочи. Поглотительную склянку, хлоркалыщевую трубку и манометр продувают исследуемым газом и присоединяют встык к отводу ректификационного кубика при помощи небольшого отрезка резиновой трубки. [2]
Ректификационный кубик, предварительно взвешенный вместе с пробкой на аналитических весах, присоединяют к колонке. Прибор продувают воздухом для удаления газа, оставшегося от предыдущего анализа; откачивают воздух с помощью водоструйного или масляного насоса и проверяют на герметичность. Газометр с исследуемым газом присоединяют к поглотительной склянке, заполненной раствором щелочи. Поглотительную склянку, хлоркальциевую трубку и манометр продувают исследуемым газом и присоединяют встык к отводу ректификационного кубика при помощи небольшого отрезка резиновой, трубки. [3]
Температура ректификационного кубика и верха колонки определяется составом анализируемого газа. [4]
![]() |
Температура кипения углеводородов при давлении 300 мм рт. ст. [5] |
Постепенным нагреванием ректификационного кубика жидкость доводят до кипения. По установлении равновесного состояния в колонке начинают отбор фракций и производят систематическую запись давления в колонке и в приемнике, а также показаний потенциометра, температуры помещения и барометрического давления. Состав газа, отобранного при давлении 300 мм, определяют по кривой разгонки. [6]
Объем прибора, складывающийся из объема ректификационного кубика, объема колонки, объема гребенки и соединительных капилляров, должен быть измерен. Объем ректификационного кубика определяют по весу воды, заполняющей его до крана. Объем колонки определяют, заполняя ее точно измеренным количеством спирта или легкого бензина. Объем гребенки и соединительных трубок определяют расчетным путем. Общий объем прибора может быть определен откачкой воздуха из прибора до-остаточного давления в несколько миллиметров и заполнении его точно измеренным количеством воздуха. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. [7]
Объем прибора, складывающийся из объема ректификационного кубика, объема колонки, объема гребенки и соединительных капилляров, должен быть измерен. Объем ректификационного кубика определяют по весу воды, заполняющей его до крана. Объем колонки определяют, заполняя ее точно измеренным количеством спирта или легкого бензина. Объем гребенки и соединительных трубок определяют расчетным путем. Общий объем прибора может быть определен откачкой воздуха из прибора до остаточного давления в несколько миллиметров и заполнения его точно измеренным количеством воздуха. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. [8]
Объем вредного пространства прибора, складывающийся из объема ректификационного кубика, объема колонки, объема гребенки и соединительных капилляров, должен быть измерен. Объем ректификационного кубика определяют по весу воды, заполняющей пробирку до крана. Объем колонки определяют, заполняя ее точно измеренным количеством спирта или легкого бензина. Объем гребенки и соединительных трубок определяют расчетным путем. Общий объем вредного пространства прибора может быть определен откачкою воздуха из прибора до остаточного давления в несколько миллиметров и заполнения его точно измеренным количеством воздуха. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. [9]
Анализ может быть значительно ускорен, если пробу набирают в ректификационный кубик в виде жидкости. [10]
Если исследуемый газ не содержит углеводородов С5, Св, в ректификационный кубик перед началом конденсации вводят взвешенное количество ( около 0 3 г) пентана. Наличие пентана способствует созданию нормального режима ректификации углеводородов Ct. При отсутствии пентана часть углеводородов С4 остается во вредном объеме колонки и кубика. [11]
Одним из основных факторов, обеспечивающих нормальные условия ректификации, является температура ректификационного кубика и температура верха колонки. В течение ректификации жидкость в кубике должна находиться в состоянии равномерного кипения. Температура жидкости должна постепенно повышаться в соответствии с температурой кипения углеводородов, входящих Е состав анализируемого газа. [12]
Одним из основных факторов, обеспечивающих нормальные условия ректификации, является температура ректификационного кубика и температура верха колонки. В течение ректификации жидкость в пробирке должна находиться в состоянии равномерного кипения. Температура жидкости должна постепенно повышаться в соответствии с температурой кипения углеводородов, входящих в состав анализируемого газа. [13]
Одним из основных факторов, обеспечивающих нормальные условия ректификации, является температура ректификационного кубика и температура верха колонки. В течение ректификации жидкость в кубике должна находиться в состоянии равномерного кипения. Температура жидкости должна постепенно повышаться в соответствии с температурой кипения углеводородов, входящих в состав анализируемого газа. [14]
Другой стакан с пробиркой, ( высота 160 мм, внутренний диаметр 60 мм) служит для охлаждения ректификационного кубика ( рис. 26, стр. Пробирка 7 предохраняет кубик от соприкосновения с охладительным агентом, так как непосредственное соприкосновение кубика с жидким азотом, кислородом или воздухом недопустимо с точки зрения техники безопасности. Внутренний диаметр пробирки / должен быть на 2 - 3 мм больше внешнего диаметра кубика. Когда требуется более сильное охлаждение, пробирку заменяют блоком из алюминия или меди, устройство которого представлено на рис. 29 ( стр. При отсутствии блока пространство между стенками кубика и защитной пробирки заполняют тонкими медными опилками. Применение в качестве переносчика холода петролейного эфира, пен-тана и других органических жидкостей из соображений техники безопасности недопустимо. [15]