Ректификационный кубик
Cтраница 2
Определение с помощью ректификации и химических методов складывается из следующих операций: 1) конденсации углеводородов и накопления их в ректификационном кубике; 2) ректификации полученного конденсата и 3) анализа фракций. [16]
 |
Ректификационные кубики. [17] |
Подогрев кубика может быть осуществлен следующими способами: 1) воздушной баней с электрообмоткой закрытого типа ( баня снабжается реостатом для регулировки температуры); 2) водяной баней ( стакан с водой); 3) электрообмоткой, расположенной непосредственно на нижней части ректификационного кубика или введенной внутрь кубика. Электрообмотка питается током 6 - 12 в. Температура обогрева регулируется реостатом. [18]
Подогрев кубика может быть осуществлен следующими способами: 1) воздушной баней с электрообмоткой закрытого типа ( баня снабжается реостатом для регулировки температуры), 2) водяной баней ( стакан с водой), 3) электрообмоткой, расположенной непосредственно на нижней части ректификационного кубика, или введенной внутрь кубика. Электрообмотка питается током б - 12 в. Температура обогрева регулируется реостатом. [19]
Объем вредного пространства прибора, складывающийся из объема ректификационного кубика, объема колонки, объема гребенки и соединительных капилляров, должен быть измерен. Объем ректификационного кубика определяют по весу воды, заполняющей пробирку до крана. Объем колонки определяют, заполняя ее точно измеренным количеством спирта или легкого бензина. Объем гребенки и соединительных трубок определяют расчетным путем. Общий объем вредного пространства прибора может быть определен откачкою воздуха из прибора до остаточного давления в несколько миллиметров и заполнения его точно измеренным количеством воздуха. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. [20]
Объем прибора, складывающийся из объема ректификационного кубика, объема колонки, объема гребенки и соединительных капилляров, должен быть измерен. Объем ректификационного кубика определяют по весу воды, заполняющей его до крана. Объем колонки определяют, заполняя ее точно измеренным количеством спирта или легкого бензина. Объем гребенки и соединительных трубок определяют расчетным путем. Общий объем прибора может быть определен откачкой воздуха из прибора до-остаточного давления в несколько миллиметров и заполнении его точно измеренным количеством воздуха. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. [21]
Объем прибора, складывающийся из объема ректификационного кубика, объема колонки, объема гребенки и соединительных капилляров, должен быть измерен. Объем ректификационного кубика определяют по весу воды, заполняющей его до крана. Объем колонки определяют, заполняя ее точно измеренным количеством спирта или легкого бензина. Объем гребенки и соединительных трубок определяют расчетным путем. Общий объем прибора может быть определен откачкой воздуха из прибора до остаточного давления в несколько миллиметров и заполнения его точно измеренным количеством воздуха. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. [22]
Состав углеводородной части газов, содержащих до 95 % водорода, определяют путем ректификации большого ( 10 - 30 л) об-шзца газа на микроколонке. Определение складывается из следующих операций: 1) конденсации углеводородов и накопления их в ректификационном кубике; 2) ректификации полученного конденсата и 3) анализа фракций. [23]
Набор газа из рабочей линии производят с той же скоростью, как и из газометра. Скорость газа ( при отборе его из рабочей линии) определяют реометром, помещенным на входе в ректификационный кубик. Газ, не содержащий углекислоты, сероводорода и влаги, может быть подан в колонку, минуя щелочную промывку и осушку. [24]
Набор газа из рабочей линии производят с той же скоростью, как и из газометра. Скорость газа ( при отборе его из рабочей линии) определяют реометром, помещенным на входе в ректификационный кубик. [25]
В расширенную часть муфты вставляют холодильник для жидкого азота. Размеры колонки: высота - 370 мм; внутренний диаметр - 3 5 мм; высота насадки - 250 мм; высота муфты - 340 мм; высота холодильника - 80 мм; внешний диаметр холодильника - 35 мм; емкость ректификационного кубика - 5 мл. [26]
 |
Температура кипения углеводородов при давлении 300 мм рт. ст. [27] |
Этот приемник служит для отбора газа и для поддержания в системе постоянного давления в течение всей разгонки. Постепенным нагреванием ректификационного кубика жидкость доводят до кипения. По установлении равновесного состояния в колонке начинают отбор фракций и производят систематическую запись давления в колонке и в приемнике, а также показаний потенциометра, температуры помещения и барометрического давления. Состав газа, отобранного при давлении 300мм, определяют по кривой разгонки. [28]
Сообщают колонку с сухим премником, из которого удален воздух, и устанавливают в системе давление, равное 300 мм. Этот приемник служит для отбора газа и для поддержания в системе постоянного давления в течение всей разгонки. Постепенным нагреванием ректификационного кубика жидкость доводят до кипения. По установлении равновесного состояния в колонке начинают отбор фракций и производят систематическую запись давления в колонке и в приемнике, а также показаний потенциометра, температуры помещения и барометрического давления. Состав газа, отобранного при давлении 300 мм, определяют по кривой разгонки. [29]
Упрощенный метод ректификации может быть применен в тех случаях, когда требуется отделить газ от жидкого остатка ( С6 и выше), выделить фракцию С4 или для ориентировочного анализа газа, когда в распоряжении аналитика нет жидкого азота. Верх колонки и ректификационный кубик охлаждают смесью спирта с твердой углекислотой. [30]
Страницы: 1 2 3